Tespit Hedefi
Biyodizeldeki metanolün belirlenmesi
Genel Bakış
Bu çözüm, ASTM D6751 Orta Distilat Yakıtlar için Biyodizel Yakıt Karışım Stokunun (B100) Standart Şartnamesi ve EN 14214 Otomotiv yakıtları – Dizel motorlar için yağ asidi metil esterleri (FAME) – Gereksinimler ve test yöntemleri standartlarına uygundur. Geleneksel petrol dizeline kıyasla, biyodizelin çevresel etkisi daha küçüktür. Biyodizel saf yakıt olarak veya herhangi bir oranda petrol dizeli ile karıştırılarak kullanılabilir. ASTM D6751 ve EN 14214 standartları, bitmiş saf biyodizel (B100) içindeki kirleticilerin izin verilen maksimum konsantrasyonunu ve güvenli ve güvenilir motor çalışması için gerekli diğer fizikokimyasal özellikleri belirtir.
Cihaz
HKL-6751 Biyodizel Yakıt Karışım Stoku (B100) için GC
Özellikler
Biyodizel yakıtta metanol tespiti için kullanılan HKL-6751 GC, 10,2 inçlik dokunmatik LCD ekrana sahiptir. Her bir kademenin sıcaklığını ve gerçek zamanlı çalışma koşullarını görüntüleyerek çevrimiçi izleme olanağı sağlar.
POST, altı farklı yönde bağımsız sıcaklık kontrolü ve beş aşamalı programlı sıcaklık artışı.
Otomatik teşhis fonksiyonu: Bir arıza durumunda, cihaz arıza olgusunu, kodunu ve nedenini otomatik olarak görüntüleyerek operatörün arızayı kısa sürede bulup çözmesine yardımcı olur.
Aşırı sıcaklık koruması: Koruma sıcaklığı serbestçe ayarlanabilir; ayarlanan sıcaklığın aşılması durumunda cihaz otomatik olarak kapanır ve alarm verir.
Taşıyıcı gaz koruması: Taşıyıcı gaz basınç altında olduğunda, cihaz otomatik olarak kapanır ve ısıtmayı durdurarak kromatografik kolonu ve termal iletkenlik dedektörünü etkili bir şekilde korur.
Akıllı bulanık kontrol arka kapı sistemi: Otomatik sıcaklık takibi ve arka kapının açısının dinamik olarak ayarlanması. Cihaz, oda koşullarında hassas kontrol yapabilir.
Cihaz, dolgulu kolonlu örnekleme, cam kaplı örnekleme ve membran temizleme fonksiyonlu kılcal bölmeli/bölmesiz örnekleme cihazı ile donatılmıştır. Ayrıca gaz örnekleyici de takılabilir.
Yüksek hassasiyetli ve istikrarlı çift yönlü sistem. Maksimum 4 çeşit dedektör takılabilir.
Gelişmiş gaz yönlendirme sisteminde hidrojen alev dedektörü ve termal iletkenlik dedektörü kullanılabilmektedir.
Hem FID hem de kılcal boru girişi EPC kontrollüdür.
Elektronik akış basıncı gösterge sistemi ve dahili çalışma istasyonu cihazı seçilebilir.
19 haneli otomatik sıvı numune alma cihazı.
Teknik Parametreler
Sıcaklık kontrol endeksi
Sıcaklık kontrol aralığı: Oda sıcaklığı 5℃~400℃, Artış: 0,1℃
Sıcaklık kontrol doğruluğu: ±0,1℃'den daha iyi
Sıcaklık programlama:
5 aşama, sabit sıcaklık, aşamalar arası süre: 0~999 dakika
Artış: 0,1 dk, Sıcaklık artışı: 0,1℃
Isıtma hızı: 200℃'nin altında maksimum 40℃/dakika
200℃'nin üzerinde maksimum 20℃/dakika
LOD
Birleştirmek | Maksimum % m/m (EN 14214) |
Gliserin | 0,02 |
Monogliseritler | 0.8 |
Digliseritler | 0.2 |
Trigliseritler | 0.2 |
Toplam Gliserin | 0,25 |
Yöntem ve Reaktifler
Gaz kromatografisi (GC) ile gliserin, mono-, di- ve trigliseritlerin analizi, hem uçucu hem de ağır bileşikleri ayrım yapmadan veya bozulmaya yol açmadan aktarabilen, ayrımcı olmayan bir enjeksiyon sistemi gerektirir. Gerçek soğuk kolon içi giriş ve alev iyonizasyon dedektörü (FID) ile donatılmış, sıvılar için TriPlus Otomatik Numuneleyici ile otomatikleştirilmiş ve Thermo Scientific Chrom-Card veri sistemi üzerinden kontrol edilen bir TRACE GC Ultra kullanıldı. TRACE GC Ultra'da bulunan gerçek soğuk kolon içi enjektör, daha ağır fraksiyonun ayrımını önleyebilen ve trigliseritler gibi kararsız bileşenlerin bozulma riskini ortadan kaldırabilen, böylece mükemmel geri kazanım ve kanıtlanmış numune bütünlüğü sağlayan, sürekli soğuk bir sistemdir.
Kullanılan analitik kolon, polar olmayan Thermo Scientific TRACE™ TR-BIODIESEL(G) olup, 10 m × 0,32 mm iç çap ve 0,1 μm film kalınlığına sahiptir. Bu kolon, yüksek fırın sıcaklıklarında gelişmiş mekanik sağlamlığı ve dolayısıyla uzun ömrüyle, bu yüksek sıcaklık GC yöntemi için mükemmel performans sağlamak üzere tasarlanmıştır. Kolona sızdırmaz, yüksek sıcaklıkta temizlenmiş bir bağlantı ile bağlanan 1 m × 0,53 mm iç çaplı bir ön kolon kullanılmaktadır.
Düşük ölü hacimli, sızdırmaz metal T bağlantı parçası, yüksek sıcaklık çalışma koşullarında koruma kolonu ile analitik kolon arasında güvenilir bağlantı sağlamak üzere özel olarak tasarlanmıştır ve geleneksel cam geçmeli bağlantı parçalarına olan ihtiyacı ortadan kaldırır. Bu bağlantı parçasının, fırın sıcaklığındaki son derece büyük ve sık değişimlerde bile sızdırmaz kaldığı kanıtlanmıştır.
Kalibrasyon, iki dahili standart (gliserin için 1,2,4-bütantriol (IS1) ve mono-, di- ve trigliseritler için trikaprin (IS2)) ve dört referans bileşik (gliserin, mono-olein, di-olein ve tri-olein) kullanılarak gerçekleştirilir.
Gliserin, mono- ve digliseritler polar ve yüksek kaynama noktalı bileşenler olduğundan, GC enjeksiyonundan önce uçuculuklarını artırmak ve aktivitelerini azaltmak için türevlendirilmeleri gerekir. Bu yöntem, bu bileşikleri daha uçucu silillenmiş türevlere dönüştüren piridin içinde MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifloroasetamid) ile türevlendirmeyi gerektirir. Gerekli reaktiflerin listesi aşağıda verilmiştir.
MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifloroasetamid)
n-Heptan
Piridin
1,2,4-Bütantriol – piridinde 1,1 mg/mL'lik dahili standart çözelti (IS1)
1,2,3-Trikaproilgliserol (trikaprin) - dahili standart çözelti 2, 8 mg/mL piridinde (IS2)
Referans malzemeler: gliserol (gliserin), 1-monooleoilgliserol (monoolein), 1,3-di-oleolgliserol (diolein), 1,2,3-tri-oleoilgliserol (triolein)
Piridin içinde mono-gliserit kontrol karışımı (monopalmitin, monostearin ve monoolein) Şekil 2: Sızdırmaz yüksek T arındırılmış bağlantı elemanı