Tespit Hedefi
Trafo Yağı ve Türbin Yağındaki T501 Oksidasyon İnhibitörünün İçeriğinin Belirlenmesi
Genel Bakış
Bu çözelti, Elektrik Yalıtım Yağında 2,6-di-tert-Butil-p-Kresol ve 2,6-di-tert-Butil Fenolün Kızılötesi Absorpsiyon Yöntemiyle Belirlenmesi için ASTM D2668 Standard Test Yöntemi ve GB/T 7602.3 Transformatör Yağı veya Türbin Yağında T501 Oksidasyon İnhibitörü İçeriğinin Belirlenmesi—Bölüm 3: Kızılötesi Spektroskopi Yöntemi ile uyumludur. HKL-2668 Kızılötesi Spektrometre, transformatör yağı ve türbin yağında T501 (2,6-di-tert-butil-p-kresol) oksidasyon inhibitörü içeriğini belirlemek için tasarlanmıştır. T501 ilavesinin 3650 cm⁻¹'de bir absorpsiyon tepe noktası oluşturması prensibine göre çalışır.-1(2,74 μm), O–H gerilme titreşimine atfedilir. Bu tepe noktasının absorbansı, T501 konsantrasyonuyla doğrudan orantılıdır ve bu da bir kalibrasyon eğrisi aracılığıyla yağ numunesindeki T501'in kütle yüzdesini belirlemek için nicelleştirmeye olanak tanır.
Prensip
Transformatör yağı ve türbin yağında, antioksidan T501 ilavesi, 3650 cm⁻¹'de fenolik hidroksil gerilme titreşimi absorbsiyon tepe noktasının ortaya çıkmasına neden olur.-1(2,74 μm) kızılötesi spektrumunda. Bu tepe noktasının absorbansı, T501 konsantrasyonuyla doğru orantılıdır. Standart bir kalibrasyon eğrisi oluşturularak, yağ numunesindeki T501 antioksidanının kütlece yüzdesel içeriği belirlenebilir.
Çalışma Koşulları
Aletler ve Aksesuarlar
1)Antioksidan Katkı Maddeleri için HKL-2668 Kızılötesi Spektrometre
2) Sabit sıvı hücresi
Test Parametreleri
1) Çözünürlük: 4 cm-1
2) Tarama süreleri: 64
3) Tarama aralığı: 4000–400 cm-1
Reaktif (Aksi belirtilmedikçe, tüm reaktifler analitik saflıkta olmalıdır)
1) Tetrakloroetilen (C2Cl4)
2) Temel transformatör yağı (müşteri tarafından sağlanır veya şirket içinde hazırlanır; hazırlama yöntemi ASTM D2668 standardına uygundur)
3) T501 antioksidanı
Diğerleri
1) Analitik terazi (doğruluk: 0,0001 g)
2) Lastik ampul pipet doldurucu
3) Mikropipet (20–200 μl)
Test Prosedürleri
Standart Yağların Hazırlanması
0,5 g T501 antioksidanını (0,0001 g'a kadar hassas bir şekilde ölçülmüş) tartın ve 99,5 g baz yağda ısıtarak (≤70°C) çözün; böylece %0,50 T501 içeren standart bir yağ hazırlayın. Bu yağı kehribar renkli bir şişede, ışıktan uzak bir yerde saklayın; üç ay boyunca stabil kalır. Daha sonra, bu standart yağdan 2,0 g, 4,0 g, 8,0 g, 12,0 g ve 16,0 g tartın ve sırasıyla 16,0 g, 12,0 g, 8,0 g, 4,0 g ve 2,0 g baz yağda çözün; böylece %0,05, %0,10, %0,20, %0,30 ve %0,40 T501 konsantrasyonlarına sahip standart yağlar elde edin.
Kalibrasyon Eğrisinin Oluşturulması
(1) Bir mikropipet (20–200 μl) kullanarak %0,50 T501 standart yağını çekin ve sıvı emme hücresini yavaşça doldurun.
(2) Doldurulmuş hücreyi FTIR spektrometresinin numune tutucusuna yerleştirin ve kızılötesi spektrumunu 3800–3500 cm aralığında kaydedin.-1Tarama işlemini üç kez tekrarlayın. En yüksek ve en düşük absorbans (A) değerleri arasındaki fark 0,010'u aşarsa, ölçümü tekrarlayın; aksi takdirde, üç sonucun aritmetik ortalamasını nihai değer olarak kullanın.
(3) %0,05, %0,10, %0,20, %0,30 ve %0,40 T501 içeren standart yağların kızılötesi spektrumlarını ölçmek için aynı prosedürü izleyin. (4) 3650 cm'de maksimum absorbansı (A) kaydedin.-1(0,001 hassasiyetinde).
Petrol Numunelerinin Ölçümü
(1) Aynı mikropipeti kullanarak test yağı örneğini çekin ve kalibrasyon eğrisi için kullanılan aynı sıvı emme hücresine yavaşça enjekte edin.
(2) Kalibrasyon eğrisiyle aynı cihaz koşulları altında, numunenin absorbansını ölçün ve değerini hesaplayın.
(3) Elde edilen A değerini kalibrasyon eğrisine göre referans alarak numunedeki T501'in ağırlık yüzdesi içeriğini belirleyin.
Test Sonucu
1. Standart Eğrinin Hazırlanması
Antioksidan için kalibrasyon eğrisi standart yöntemlere göre oluşturulmuştur. %0, %0,05, %0,10, %0,20, %0,30, %0,40 ve %0,50 konsantrasyonlarında T501 antioksidanı içeren baz yağ örnekleri için kızılötesi spektrumlar elde edilmiştir. 3800 cm⁻¹'deki spektral veriler-13500 cm'ye kadar-1Ölçüm aralıkları aşağıdaki şekilde gösterildiği gibi kaydedildi. Her örnek üç kez tarandı ve üç ölçümün aritmetik ortalaması nihai sonuç olarak kullanıldı.
|
Şekil 1'de gösterilen mor, yeşil, koyu mavi, sarı, açık mavi, pembe-mor ve kırmızı spektrumlar sırasıyla %0, %0,05, %0,10, %0,20, %0,30, %0,40 ve %0,50 oranında T501 antioksidanı içeren baz yağa karşılık gelmektedir. |
|
Şekil 2, Şekil 1'in büyütülmüş görünümünü göstermekte olup 3800-3500 cm⁻¹ aralığındaki kızılötesi spektrumları sergilemektedir. |
2. Test Sonucu
 |
Şekil 3. T501 antioksidan içeriği için kalibrasyon eğrisi. |
3. Hesaplama
Trafo yağı antioksidan içeriği için standart eğri, y = 8,497x + 0,001 denklemiyle temsil edilir. Buna dayanarak, yağ numunesindeki antioksidan içeriği yaklaşık %0,0883 olarak hesaplanmıştır.
Çözüm
Kızılötesi spektroskopisi yöntemi, transformatör yağındaki T501 antioksidan içeriğinin belirlenmesinde doğru ve etkili olduğunu kanıtlamıştır. Kalibrasyon eğrisi, R² = 1 ile mükemmel bir doğrusallık göstermekte ve nicel analiz gereksinimlerini tam olarak karşılamaktadır.