Tespit Hedefi
Yağlama Yağlarındaki Katkı Maddelerinin Belirlenmesi
Genel Bakış
Bu çözüm aşağıdakilere uygundur:ASTM D4951 İndüktif Olarak Eşleştirilmiş Plazma Atomik Emisyon Spektrometresi ile Yağlama Yağlarındaki Katkı Maddesi Elementlerinin Belirlenmesi için Standart Test Yöntemi.Bu test yöntemi, kullanılmamış yağlama yağlarında ve katkı maddesi paketlerinde baryum, bor, kalsiyum, bakır, magnezyum, fosfor, kükürt ve çinkonun kantitatif olarak belirlenmesini kapsar.
giriiş
Yağlama yağı örneklerindeki demir, manganez, fosfor, çinko, kalsiyum, magnezyum ve diğer elementler, ürünün kalitesini ve çevre üzerindeki etkisinin derecesini doğrudan belirler. Geleneksel test yöntemi, örnekteki organik bileşenleri yok etmek ve sulu çözeltiye dönüştürmek için asit sindirimini kullanır ve test işlemi bu işlemden sonra gerçekleştirilir. Bu yöntemin uzun işlem süresi, çok sayıda reaktif ve sarf malzemesi, kolay kirlenme veya element kaybı, test sonuçlarının düşük doğruluğu ve çevre kirliliği gibi birçok dezavantajı vardır. Bu yöntem, kullanılmamış yağlama yağı örneklerindeki çeşitli elementleri belirlemek için organik çözücü seyreltme yöntemini kullanır. Belirleme yöntemi basit, hızlı ve güçlü bir uygulanabilirliğe sahiptir. Elde edilen sonuçların tekrarlanabilirliği ve kararlılığı, günlük analiz gereksinimlerini tam olarak karşılayabilir.
Teknik Parametreler
Tablo 1. HKL-4951'in Başlıca Teknik Parametreleri | |
Yüksek Frekans Jeneratörü | |
Çalışma Frekansı | 27,12 MHz |
İstikrar | ﹤0,05% |
Çıkış gücü | 800W~1600W |
İstikrar | ≤0,05%) |
Eşleştirme Yöntemi | Otomatik |
Tarama spektrometresi | |
Işık yolu | Siyah Turner |
Odak uzaklığı | 1000 mm |
Raster özellikleri | İyon aşındırma yöntemiyle oluşturulmuş holografik ızgara, kazınmış çizgi yoğunluğu 2400 L/mm; kazınmış alan (80 × 110) mm |
Çizgi dağılımının tersi | 0,26 nm/m |
Çözünürlük | ≤0,008nm (3600 tel ızgara) |
≤0,015 nm (2400 tel ızgara) | |
Ana sunucu parametreleri | |
Tarama dalga boyu aralığı | 195nm～500nm(3600L/mm tel ızgara( |
195nm～800nm(2400L/mm tel ızgara( | |
Tekrarlanabilirlik | RSD≤1.5％ |
İstikrar | RSD≤2.0％ |
Test Bölümü
1. Kullanılmamış Yağlarda Bulunan Aşındırıcı Maddeler
1) CONOSTAN ICP için Özel Seyreltici
2) CONOSTAN Co standart sıvı
3) CONOSTAN S-21 karışık standart yağ
4) Pipet, 0-5 ml
5) Elektronik terazi, 0.0001
2. Çalışma Koşulları Gereksinimleri
Yüksek frekans jeneratörü: 27,12 MHz, merkez kanallı 0,7 mm kuvars torç, 1200 W yüksek frekans gücü, plazma gaz akışı 15 L/dak, yardımcı gaz akışı 0,99 L/dak, taşıyıcı gaz akışı 0,35 L/dak, oksijen akış hızı 50 ml/dak, atomizasyon odasının sıcaklığı -20 °C ve peristaltik pompanın hızı 3 ml/dak.
3. Örnek tedavi
Yağlama yağı numunesi tartım yöntemiyle alındıktan sonra, hacmi işaretli seviyeye tamamlamak için doğrudan seyreltici kullanılır.
Test sürecinde, numune matrisindeki farklılıkları ortadan kaldırmak için dahili standart kalibrasyon yöntemi kullanılır.
4. Test yöntemi
Cihaz otomatik olarak ateşlendikten ve parametreler cihazın çalışma koşullarına göre ayarlandıktan sonra, seyreltici doğrudan nebulizatör aracılığıyla sis odasına çekilir ve plazmaya girer. Cihaz stabil hale geldikten sonra, boş çözelti, standart çözelti ve seyreltilmiş numune çözeltisi aynı anda ölçülür. Nihai numunedeki her bir elementin içeriği doğrudan elde edilebilir. Elementlerin doğrusal ilişkisi test yöntemine göre belirlenir. Aynı zamanda, her element için boş çözelti 10 kez ölçülür. Ölçülen değerin standart sapması, eğrinin eğimine bölünerek yöntem tespit limiti elde edilir. Aşağıdaki tablodan görülebileceği gibi, element çalışma eğrisinin uyum katsayısı 0,999'dan yüksektir, bu da çalışma eğrisinin doğrusal aralığı içinde doğrusal ilişkinin iyi olduğunu gösterir. Cihazın çalışma parametreleri optimize edildiğinden, elementlerin test koşulları da test sonuçlarının doğruluğunu artırmak için optimize edilmiştir.
5. Uygulanabilir Standart
ASTM D4951 İndüktif Olarak Eşleştirilmiş Plazma Atomik Emisyon Spektrometresi ile Yağlama Yağlarındaki Katkı Maddesi Elementlerinin Belirlenmesi için Standart Test Yöntemi
Test Raporu Karşılaştırması | ||||||
Örnek Adı | Dizel Motor Yağı |
|
| |||
Teslim Alma Tarihi | 2 Ocak 2020 | Test Dönemi |
| |||
Tanım | Yoğun Yağ Örneği | |||||
Test Gereksinimi | ||||||
Test bileşeni | Ca, Mg, P, Zn | |||||
Referans | ||||||
Standart | ASTM D4951 | Standart Örnek |
| |||
Nem | ≤%70 | Sıcaklık |
| |||
Test Süreci | ||||||
Belirli miktarda numuneyi 100 ml'lik bir hacimsel şişeye tartın, iç standart çözeltiyi ekleyin, boş yağ ile işaret çizgisine kadar seyreltin, iyice çalkalayın ve ölçüm için bekleyin. | ||||||
Örnek olarak yağlama yağı numunesini ele alalım. 0,1 g yağlama yağı numunesini 100 ml'lik bir hacimsel şişeye tartın ve iç standart içeren seyreltici ile işaret çizgisine kadar seyreltin. Çalkaladıktan sonra test sonuçları elde edilir. Sonuçlar, PE ICP Avio200 ve Agilent ICP 5110 ile birleştirilerek elde edilen test sonuçlarıyla karşılaştırılır ve test sonuçlarında temel bir fark olmadığı görülür; bu da bu cihazın test performansının uluslararası ileri seviyeye ulaştığını gösterir. Spesifik veriler aşağıdaki gibidir: | ||||||
| Perkin Elmer ICP Avio200 | Agilent ICP5110 | HKL-4951 ICP | |||
Test Öğesi | Sonuç | Sonuç | Sonuç | |||
O | 4225,7 ppm | 4415,1 ppm | 4135.8ppm | |||
Mg | 21,5 ppm | 15,8 ppm | 29.1ppm | |||
P | 1026,2 ppm | 1048,3 ppm | 1164.3ppm | |||
Çinko | 1133,1 ppm | 1117,6 ppm | 1131.2ppm | |||
6. Tipik element spektrumu ve eğrisi
 |
 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Çözüm
ICP ile benzin ve madeni yağlarda birden fazla elementin doğrudan belirlenmesi için kullanılan göreceli sindirim yöntemi, daha yüksek doğruluk ve daha iyi tekrarlanabilirlik sunar; bu da numune sindirim süresini önemli ölçüde kısaltmak ve asitten kaynaklanan çevre kirliliğini azaltmakla kalmaz, aynı zamanda operatörler üzerinde de büyük bir etki yaratır. Teknik seviye gereksinimleri büyük ölçüde azalır ve petrokimya endüstrisinde yaygınlaştırılıp kullanılabilir. HKL-4951, düşük test maliyeti, hızlı test hızı ve yüksek doğruluk özelliklerine sahiptir. Benzin ve madeni yağ numunelerinde birden fazla elementi doğrudan belirleyebilir ve petrokimya endüstrisindeki farklı müşterilerin test gereksinimlerini tam olarak karşılayabilir.