Keçi Sütünde Ağır Metallerin İçeriğinin Belirlenmesi

Tespit Hedefi

Keçi Sütünde Ağır Metallerin İçeriğinin Belirlenmesi

Genel Bakış

Atomik absorpsiyon spektrometrisi (AAS), keçi sütündeki ağır metallerin belirlenmesinde hassasiyet, verimlilik ve doğruluk avantajları sunar. Ölçülen metalin türüne ve konsantrasyonuna bağlı olarak, test, uygun ön işlem yöntemleriyle birlikte grafit fırın, alev ve hidrit üretimi de dahil olmak üzere çeşitli AAS tekniklerinin kullanılmasını gerektirir. Sindirim ekipmanı, değiştiriciler, sindirim reaktifleri ve sindirim sıcaklığı, sonuçların doğruluğunu doğrudan etkiler. AAS'nin uygulanması, geliştirilmesi ve yenilikçiliği, gıda güvenliğinin düzenlenmesini ve ilgili test standartlarının iyileştirilmesini şüphesiz ki yönlendirecektir. Atomik floresans spektrometrisi (AFS), keçi sütündeki As, Hg, Pb, Sb ve Se gibi ağır metallerin belirlenmesinde hassasiyet, verimlilik ve doğruluk avantajları sunar. Grafit fırın ve AFS ile birleştirilmiş bir AAS, keçi sütündeki ağır metal tespiti gereksinimlerini karşılayabilir.

Prensip

1. Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi (AAS)

Işık kaynağından yayılan karakteristik dalga boyundaki elektromanyetik radyasyon, atomizasyon sistemi (örneğin alev veya elektrotermal cihaz) tarafından oluşturulan örnek buharından geçer. Bu radyasyon, buhardaki hedef elementin temel haldeki atomları tarafından emilir. Belirli test koşulları altında, absorbans değeri, örnekteki hedef elementin konsantrasyonuyla ilişkili olarak Beer-Lambert yasasına uyar. Sindirilmiş örnek çözelti doğrudan aleve aspire edilir ve alevde oluşan atomlar karakteristik elektromanyetik radyasyonu emer. Ölçülen örnek absorbansının standart çözeltilerin absorbansıyla karşılaştırılmasıyla, örnekteki hedef elementin konsantrasyonu belirlenir.

2. Atomik Floresans Spektrofotometresi (AFS)

Ön işlemden geçirilmiş numune çözeltisi, atomik floresans spektrofotometresine (AFS) verilir. Asidik koşullar altında potasyum borohidrit (KBH) ile işlem gerçekleştirilir.₄) indirgeme, arsin (AsH₃), bizmutin (BiH₃), stibin (SbH₃), hidrojen selenit (H₂Se) gazları ve cıva atomları (Hg⁰Bu hidritler, argon-hidrojen alevinde temel haldeki atomlar oluşturur. Hem temel haldeki atomlar hem de cıva atomları, elemente özgü lambadan gelen radyasyonla uyarılır ve atomik floresans üretir. Bu atomik floresansın yoğunluğu, belirli bir aralıkta, numune çözeltisindeki hedef elementlerin konsantrasyonuyla doğru orantılıdır.

Suya İlişkin Gereksinimler

Makro analiz için atomik absorpsiyon spektrometresi kullanılırken, kullanılan suyun II. Sınıf su özelliklerine uygun olması gerekir; iz analiz için ise I. Sınıf su kullanılmalıdır. İnorganik asitler yaygın olarak kullanılan reaktiflerdir, ancak genellikle eser miktarda metal element içerirler ve kullanımdan önce titizlikle incelenmelidirler.

Çözümler için gereksinimler

1. Uygun bir çözücü seçilmeli ve hazırlanan çözeltide çözünmeyen çökeltiler bulunmamalıdır. Çözelti temiz ve uygun bir kapta saklanmalıdır.

2. Standart çözeltilerin hazırlanmasında kullanılan reaktifler yüksek saflıkta olmalı, kimyasal formülle tam olarak eşleşen bir bileşime sahip olmalı ve doğası gereği kararlı olmalıdır.

3. Standart stok çözeltilerinin kütle konsantrasyonu genellikle 1 mg/ml'dir. Bazı elementel standart çözeltiler için, birkaç gün veya daha uzun süre stabilite sağlamak amacıyla az miktarda inorganik asit eklenmelidir. Saklama süresi elemente bağlı olarak değişir. Bu çözeltiler politetrafloroetilen (PTFE) veya polietilen kaplarda saklanmalıdır.

Aletler ve Reaktifler

1. Alet:Keçi sütündeki ağır metal elementlerinin belirlenmesi için HKL-999.10 AAS(Gerektiğinde Cu, Cd, Pb, Zn, Ni, Fe, Mn vb. için içi boş katot lambaları ile donatılmıştır) Cihaz, alev, grafit fırın ve hidrit üretim sistemlerini entegre eder ve çeşitli müşteri gereksinimlerini karşılayan esnek çözümler sunmak için yapılandırılabilir aksesuarlara sahiptir. Keçi sütündeki ağır metal elementlerinin belirlenmesi için kullanılan HKL-999.10 AAS, birden fazla analitik yöntem arasında otomatik geçiş yaparak gelişmiş numune analizine olanak tanır ve tamamen gözetimsiz çalışma sağlar.

2. Reaktifler: Hidroklorik asit (GR sınıfı), Nitrik asit (GR sınıfı), Her element için standart çözeltiler, Asetilen gazı (%99,0).

1. Alet:Keçi sütündeki ağır metal elementlerinin belirlenmesi için HKL-AFS yöntemi.(Gerektiği takdirde As, Hg, Pb, Sb, Se vb. için içi boş katot lambalarıyla donatılmıştır)

2. Reaktifler: Nitrik asit (GR sınıfı), Hidroklorik asit (GR sınıfı), Potasyum borohidrit (GR sınıfı), Sodyum hidroksit (GR sınıfı), Tiyourea (AR sınıfı), Potasyum dikromat (AR sınıfı), Hidroksilamin hidroklorür (AR sınıfı), Potasyum permanganat (AR sınıfı), Her element için standart çözeltiler, Yüksek saflıkta argon gazı (%99,99).

Ön işlem

1. Örnek

Sindirim cihazının konik şişesine 1,0 g ila 4,0 g (0,001 g hassasiyetinde) süt veya süt ürünü tartın. Birkaç cam boncuk ve 30 ml nitrik asit ekleyin. Süt için 10 ml sülfürik asit; süt ürünleri için 5 ml sülfürik asit ekleyin. Yerel yanma oluşumunu önlemek için şişeyi çalkalayın. Bir kondansatör takın ve paralel olarak boş bir test yaparken yavaşça ısıtın.

Ön işlemden sonra, asidik bir ortamda, numunedeki arsenik (As) ve cıva (Hg), potasyum borhidrit (KBH₄) ile indirgenir.₄Hidrojen alevinde elementler, uçucu türlerine dönüştürülür ve daha sonra taşıyıcı gaz (argon) tarafından atomizöre taşınır. Hidrojen alevinde elementler atomize edilir. Özel olarak tasarlanmış içi boş katot lambasından gelen ışınlama altında, temel haldeki atomlar daha yüksek enerji seviyelerine uyarılır. Temel hale geri döndüklerinde, karakteristik dalga boylarında floresans yayarlar. Floresans yoğunluğu, element konsantrasyonuyla orantılıdır ve standart bir seriyle karşılaştırılarak ölçülür.

2. Cihaz Kurulumu

Kullanım kılavuzuna göre cihazı en uygun çalışma koşullarına ayarlayın. Başlıca parametreler:

Fotoçoğaltıcı tüp voltajı: 240 V

Cıvalı içi boş katot lambası akımı: 30 mA

Atomizer sıcaklığı: 300 °C

Taşıyıcı gaz akış hızı: 500 ml/dk

Koruyucu gaz akış hızı: 1000 ml/dakika

Girişim ve Eliminasyon

Asidik ortamda, potasyum borohidrit (KBH) ile reaksiyona girebilen elementler₄Hidrit oluşturmak için kullanılan ) molekülleri birbirleriyle etkileşime girebilir. Tiyourea-askorbik asit karışımı çözeltisinin eklenmesi bu tür etkileşimleri etkili bir şekilde ortadan kaldırabilir. Ayrıca, belirli bir eşik değerin üzerindeki konsantrasyonlarda bakır (Cu) gibi geçiş metalleri de etkileşime neden olabilir. Bununla birlikte, tiyourea-askorbik asit çözeltisi bu etkileşimlerin çoğunu giderebilir.

Fiziksel girişimleri azaltmak için çift katmanlı kuvars tüp atomizör kullanılır. Hem iç hem de dış katmanlar argon (Ar) ile temizlenerek, numuneyi atmosferik oksijenden (O₂) izole eden koruyucu bir kalkan oluşturulur.₂) ve azot (N₂Bu, hedef elementlerin temel haldeki atomları ile hava molekülleri arasındaki çarpışmaları önleyerek floresans sönümlemesini azaltır ve ölçüm doğruluğunu artırır.

Test Sonucu