ISO 19087 Kızılötesi Spektrometri Yöntemiyle Havada Bulunan Serbest Silika İçeriğinin Belirlenmesi

Tespit Hedefi

Havada Bulunan Serbest Silika İçeriğinin Belirlenmesi

Genel Bakış

Bu çözüm, ISO 19087 İşyeri havası - Fourier Dönüşümlü Kızılötesi spektroskopisi ile solunabilir kristal silika analizi standardına uygundur. Bu belge, toplama alt tabakalarında (yani filtreler veya köpükler) toplanan hava örneklerindeki solunabilir kristal silikanın (RCS) Fourier Dönüşümlü Kızılötesi (FTIR) ile analizi için bir standarttır. Örnek toplama alt tabakasından gelen tozun (1) doğrudan örneklenen filtre üzerinde analiz edilmesi, (2) geri kazanılması, işlenmesi ve analiz için başka bir filtreye yerleştirilmesi veya (3) geri kazanılması, işlenmesi ve analiz için potasyum bromür (KBr) peletine preslenmesi için üç analitik yaklaşım açıklanmıştır.

Prensip

Havada bulunan serbest silika esas olarak α-kuvarsdan oluşur. Sertifikalı α-kuvars referans malzemesi kullanılarak bir standart eğri oluşturulabilir ve numune ölçümlerinden elde edilen absorbans değerleri daha sonra bu eğriye interpolasyon yapılarak numunelerdeki serbest silika içeriği belirlenebilir.

Çalışma Koşulları

1. Aletler ve Aksesuarlar

   1)HKL-19087 Havada Serbest Silika için FTIR Spektrometresi

   2) Tablet Baskı Kalıbı

   3) Tablet Basıncı

   4) Akik Havan

   5) Kızılötesi Kurutma Kabini

2. Reaktifler

   1) Sertifikalı α-kuvars Standardı (%99 saflık)

   2) Potasyum Bromür (KBr, spektroskopik sınıf)

Örnek Toplama

Test amacına bağlı olarak, örnekleme yeri ve zamanı değişebilir; bu nedenle uygun örnekleme yöntemleri seçilmelidir. Filtre membranında toplanan toz miktarı 0,1 mg'ı aştığında, bu yöntemle serbest silika içeriğinin belirlenmesi doğrudan yapılabilir.

Numune Ön İşlemi

1. Filtre membranı üzerindeki toz kütlesini (G) hassas bir şekilde tartın.

2. Tozlu tarafı üç kez içe doğru katlayın ve porselen bir potaya yerleştirin.

3. Kül, düşük sıcaklıklı bir kül fırınında veya dirençli fırında (＜600°C) yakıldıktan sonra soğutulur ve kurutucu içinde saklanır.

4. KBr ve kül haline getirilmiş toz numunesinin karışımından 250 mg tartın ve ardından homojen hale gelene kadar bir havan içinde öğütün.

5. Karışımı tablet kalıbıyla birlikte 110±5°C'lik bir kurutma fırınına 10 dakika süreyle yerleştirin.

6. Kurutulmuş karışımı, numune tableti hazırlamak için yaklaşık 1 dakika boyunca 15-20 MPa basınç altında bir tablet kalıbına bastırın.

7. Boş filtre membranını kontrol numunesiyle aynı şekilde işleyin.

Standart Eğri Hazırlığı

1. Ana karışımın (standart α-kuvars ve KBr karışımı, α-kuvars içeriği = 10 μg/mg) 10,0 mg, 20,0 mg, 50,0 mg, 70,0 mg ve 90,0 mg'lık miktarlarını hassas bir şekilde tartın.

2. KBr tozunu sırasıyla 240,0 mg, 230,0 mg, 200,0 mg, 180,0 mg ve 160,0 mg miktarlarında ekleyin.

3. Her birini bir havan içinde iyice karıştırın ve preslemek için bir tablet kalıbına aktarın.

4. Tabletleri hava ortamına karşı tarayın ve IR spektrumlarını (900–600 cm⁻¹) kaydedin.^-1).

827–628 cm'deki temel çizgiyi kullanarak^-1800 cm⁻¹'de standart eğrinin absorbansını (A) ölçün.^-1Ardından, standart α-kuvarsın kütlesini (μg) y eksenine, karşılık gelen absorbansı (A) ise x eksenine yerleştirerek standart eğriyi oluşturun. Eğri denklemini ve R değerini belirleyin.²(Şekil 1'e bakınız).

Kalibrasyon Eğrisinin Doğrulanması

Numune kütlesini (0,001 g'a kadar) hassas bir şekilde tartın, toplam ağırlığı 250 mg olacak şekilde potasyum bromür (KBr) tozuyla karıştırın ve ardından karışımı tamamen presleme için bir tablet kalıbına aktarın.

Hazırlanan tableti arka plan olarak hava kullanarak tarayın ve kızılötesi spektrumunu 900–600 cm aralığında kaydedin.^-1800 cm civarındaki absorbans değerini yerine koyun.^-1Geri kazanım oranını hesaplamak için kalibrasyon eğrisi denklemine dahil edin (Tablo 2'ye bakınız).

Çözüm

Kalibrasyon eğrisi yöntemi, havadaki serbest silika içeriğinin belirlenmesinde basit bir kullanım ve yüksek doğruluk sergilemektedir. Doğrulama testlerinde tatmin edici geri kazanım oranlarıyla, bu yöntem havadaki serbest silika miktarının belirlenmesi için ideal bir analitik yaklaşım olduğunu kanıtlamaktadır.