ISO 3169 Alüminyum oksitteki safsızlıkların ICP ile belirlenmesi

Tespit Hedefi

Alüminyum oksitteki safsızlıkların belirlenmesi

Genel Bakış

Bu çözelti, ISO 3169 İnce seramikler (gelişmiş seramikler, gelişmiş teknik seramikler) - İndüktif olarak eşleştirilmiş plazma-optik emisyon spektrometresi kullanılarak alüminyum oksit tozlarındaki safsızlıkların kimyasal analizi yöntemleri standardına uygundur. Alüminyum oksit tozları, asit basınçlı ayrışma, asit ayrışması veya alkali füzyon ile ayrıştırılır. Test çözeltisindeki kalsiyum, krom, bakır, demir, magnezyum, manganez, potasyum, silisyum, sodyum, titanyum, çinko ve zirkonyum içerikleri, indüktif olarak eşleştirilmiş plazma-optik emisyon spektrometresi (ICP-OES) ile belirlenir.

giriiş

Yakut ve safir, her ikisi de esas olarak alüminyum oksitten oluşur ve diğer safsızlıklar nedeniyle renkleri değişir. Ancak safir, demir ve titanyum oksit içeriği nedeniyle mavidir. Alüminyum cevherinin ana bileşeni olan boksitte, alüminyum oksit en bol bulunanıdır. Alümina, alüminyum ve oksijen elementlerini içerir. Boksitin kimyasal işlenmesi, silikon, demir ve titanyum oksitlerini uzaklaştırarak son derece saf bir alümina elde edilmesini sağlar. Alümina, 2054°C erime noktasına ve 2980°C kaynama noktasına sahip, oldukça sert bir bileşiktir. Yüksek sıcaklıklarda iyonlaşan iyonik kristaller oluşturur ve genellikle refrakter malzemelerin üretiminde kullanılır.

Yukarıdaki ön araştırmalara dayanarak, alüminyum oksitteki safsızlıkların belirlenmesi için HKL-3169 ICP cihazı, safsızlık içeren alüminadaki eser elementleri tespit etmek amacıyla kullanılmıştır. Ana araştırma, titanyum, bakır, magnezyum, manganez, kalsiyum, çinko, krom, silisyum ve demir gibi alüminada bulunabilecek olası metal elementlerin içeriğini belirlemekti.

Prensip

Mikrodalga sindirim sistemi etkisi altında, test numunesi yüksek sıcaklık ve basınç altında sülfürik asit ile sindirilir. Elde edilen çözelti argon plazmasına verilir ve optimize edilmiş çalışma koşulları altında indüktif olarak eşleştirilmiş plazma optik emisyon spektrometresi (ICP-OES) kullanılarak ölçüm yapılır. Matris etkileri, matris eşleştirme kalibrasyon yöntemi kullanılarak düzeltilir.

Aletler ve Reaktifler

1. Reaktif

1) Su (iyonize edilmemiş, II. sınıf)

2) Hidroklorik asit (garantili reaktif) 

3) Nitrik asit (garantili reaktif)

4) Silisyum (Si), demir (Fe), sodyum (Na), potasyum (K), bakır (Cu), magnezyum (Mg), kalsiyum (Ca), krom (Cr), vanadyum (V), çinko (Zn), titanyum (Ti), manganez (Mn) ve galyum (Ga) standart çözeltileri hazırlandı. Konsantrasyonlar şu şekildeydi: Si, K, V ve Ti için 100 μg/ml; Fe, Na, Cu, Mg, Ca, Cr, Zn, Mn ve Ga için 1.000 μg/ml.

2. Enstrüman

1) Mikrodalga Sindirim Sistemi: Nominal sıcaklık 300°C, sindirim kabı hacmi 100 ml.

2)Alüminyum oksitteki safsızlıkların belirlenmesi için HKL-3169 ICP cihazı.

2.1 Çalışma parametreleri

2.1.1 RF gücü 1,25 kW

2.1.2 peristaltik pompa hızı 120 rpm

2.1.3 Nebülizatör basıncı 26 psi

2.1.4 argon gazı (≥99.99%)

2.1.5 Sıcaklık (Depolama ve Taşıma): 15°C–25°C

2.1.6 Bağıl Nem (Depolama ve Taşıma): ≤%70

2.1.7 Atmosfer Basıncı: 86–106 kPa

2.1.8 Güç Kaynağı: 220 V ±10V, 50–60 MHz

2.1.9 Çalışma Sıcaklığı: 15°C–30°C

2.1.10 Çalışma Nem Oranı: ≤%70

2.2 Teknik Parametreler

2.2.1 Katı Hal RF Jeneratörü

① Devre Tipi: Endüktif geri beslemeli kendiliğinden salınımlı devre, koaksiyel kablo çıkışı, eşleştirme ayarı, kapalı döngü otomatik güç geri besleme kontrolü

② Çalışma Frekansı: 27,12 MHz ±0,05%

③ Frekans Kararlılığı: ＜0.1%

④ Çıkış Gücü: 800W–1200W

⑤ Çıkış Gücü Kararlılığı: ＜0.3%

⑥ Elektromanyetik Alan Kaçağı Radyasyon Yoğunluğu: Şasiden 30 cm uzaklıktaki elektrik alan şiddeti (E): ＜2 V/m

2.2.2 Örnek Tanıtım Sistemi

① İşleme Bobini İç Çapı: 25 mm

② Meşale: Üçlü eş merkezli tasarım, Kuvars Meşale Dış Çapı: 20 mm

③ Konsantrik Tip Nebülizör Dış Çapı: 6 mm

④ Çift Geçişli Püskürtme Haznesi Dış Çapı: 34 mm

2.2.3 Argon Gaz Akış Ölçer ve Taşıyıcı Gaz Basınç Ölçer

① Plazma Gaz Akış Ölçer: (100-1000) L/sa (1,6-16 L/dak)

② Yardımcı Gaz Akış Ölçer: (10-100) L/sa (0,16-1,66 L/dak)

③ Taşıyıcı Gaz Akış Ölçer: (10-100) L/sa (0,16-1,66 L/dak)

④ Taşıyıcı Gaz Basınç Regülatörü: (0-0,4 MPa)

⑤ Soğutma Sirkülasyon Suyu: Su Sıcaklığı: 20-25°C, Akış Hızı: 5 L/dak, Su Basıncı: 0,1 MPa

2.2.4 Monokromatör

① Optik Yol: Czerny-Turner konfigürasyonu

② Odak Uzaklığı: 1000 mm

③ Izgara Özellikleri: İyon aşındırma yöntemiyle oluşturulmuş holografik ızgara, Oluk yoğunluğu: 3600 oluk/mm (isteğe bağlı olarak 2400 oluk/mm de mevcuttur)

④ Ters Doğrusal Dağılım: 0,26 nm/mm

⑤ Çözünürlük: ≤0,007 nm (3600 oluk/mm), ≤0,015 nm (2400 oluk/mm)

⑥ Dalga Boyu Tarama Aralığı: 3600 oluk/mm: 190–500 nm, 2400 oluk/mm: 190–800 nm

⑦ Step Motor Minimum Adım Boyutu: 0,0006 nm

⑧ Çıkış yarığı: 12 μm

⑨ Giriş yarığı: 10 μm

2.2.5 Fotoelektrik Dönüştürücü

① Fotoçoğaltıcı Tüp (PMT) Modeli: R293 veya R298

② PMT Yüksek Gerilim Beslemesi: 0–1000 V, kararlılık ＜0.05%

2.2.6 Tüm Makine

① Dalga Boyu Tarama Aralığı: 195 nm–500 nm (3600 oluk/mm ızgara), 195 nm–800 nm (2400 oluk/mm ızgara)

② Tekrarlanabilirlik (Kısa Vadeli Kararlılık): Bağıl Standart Sapma (RSD) ≤%1,5

③ Kararlılık: Bağıl Standart Sapma (RSD) ≤%2 

2.2.7 Tespit Sınırı (µg/L) 

Yazılım 

Sindirim Prosedürü 

Numune, 0,125 mm açıklığa sahip bir elekten geçirilmelidir. Numune, 300°C ± 10°C'de 2 saat boyunca fırında kurutulmalı, ardından bir kurutucuda oda sıcaklığına soğutulmalıdır. Numuneden 0,2000 g, 0,0001 g hassasiyetle tartılmalıdır. İki bağımsız ölçüm yapılmalı ve ortalama değer alınmalıdır. Numune ile eş zamanlı olarak bir boş test de yapılmalıdır.

Numuneyi politetrafloroetilen (PTFE) sindirim kabına koyun, 12,0 ml sülfürik asit (1+2) ekleyin ve numune tamamen çözünene kadar 242°C'de mikrodalga sindirim sisteminde sindirin. Sindirim kabını çıkarın ve oda sıcaklığına soğutun. Çözeltiyi 100 ml'lik bir hacimsel şişeye aktarın, sindirim kabını suyla iyice durulayın, durulama suyunu hacimsel şişeye ekleyin, işaret çizgisine kadar seyreltin ve iyice karıştırın.

Sonuçların Hesaplanması

Standart seri çözeltilerinin konsantrasyonlarını doğrudan ilgili bilgisayar yazılım sistemine girin. Yazılım, standart seri çözeltilerinin ve analitik test çözeltisinin yoğunluk değerlerine dayanarak, analitik test çözeltisindeki hedef elementin konsantrasyonunu (μg/ml) hesaplar, düzeltir ve çıktı olarak verir. Ardından, hedef oksidin kütle oranı şu formül kullanılarak hesaplanır: 

ω(MeO)—Hedef elementin kütle oranı, mikrogram/gram (μg/g) cinsinden. 

CMe—Aygıt tarafından hesaplanan, analitik test çözeltisindeki hedef elementin kütle konsantrasyonu, mikrogram/mililitre (μg/ml) cinsinden.

V—Analitik test çözeltisinin hacmi, mililitre (ml) cinsinden. 

m—Test örneğinin kütlesi, gram (g) cinsinden.

n—Oksit ile elementel formu arasındaki dönüşüm faktörü (standart çözelti oksit bazlı ise, n=1).

Çözüm

Bilinmeyen elementel bileşim ve içeriğe sahip alümina numunelerinde diğer metal elementlerin (titanyum, bakır, magnezyum, manganez, çinko, krom, silisyum, demir vb.) bileşimi ve içeriği üzerine, alüminyum oksitteki safsızlıkların belirlenmesi için HKL-3169 ICP cihazı kullanılarak sistematik bir çalışma yürütülmüştür. Girişim testleri, kalibrasyon eğrileri ve asit konsantrasyonu testlerinden elde edilen sonuçlar, yöntemin bilinmeyen elementel bileşime sahip alümina numuneleri için doğru ve güvenilir test sonuçları sağladığını, iyi bir hassasiyet ve doğruluk sergilediğini göstermektedir. Tüm elementlerin yoğunluk oranlarında önemli bir değişiklik gözlenmemiştir ve asit konsantrasyonundaki değişikliklerin test sonuçları üzerinde minimum etkisi olmuştur.