ISO 4650 Kauçuk tanımlama analizi

Tespit Hedefi

Kauçuk tanımlamasının analizi

Genel Bakış

Bu çözüm, ISO 4650 Kauçuk - Tanımlama - Kızılötesi spektrometrik yöntemler standardına uygundur. Bu Uluslararası Standart, ham halde veya vulkanize edilmiş veya vulkanize edilmemiş karışımlar halinde bulunan termoplastik elastomerler de dahil olmak üzere kauçukların tanımlanması için iki yöntem belirtir. Her iki yöntem de polimerlerin piroliz ürünleri (pirolizatlar) veya çözeltiden dökülmüş veya kalıplama yoluyla elde edilmiş filmler (sadece ham kauçuklar için) ile incelenmesini içerir.

Cihaz

Kauçuk Analizi için HKL-4650 FTIR Spektrometresi

I. Geleneksel Yöntem

1. Uygulanabilir

   Bu yöntem, izopren kauçuk (IR), stiren-bütadien kauçuk (SBR), nitril kauçuk (NBR), kloropren kauçuk (CR), bütil kauçuk (IIR), polibütadien kauçuk (BR), etilen-propilen kopolimeri (EPM/EPDM), klorosülfonlanmış polietilen kauçuk (CSM), poliüretan kauçuk (PU), kloroeter kauçuk (ECO), nitril ester kauçuk (XNBR), silikon kauçuk (MVQ) ve floroelastomer (FKM) gibi tekli veya karışım kauçuk bileşimleri de dahil olmak üzere ham kauçuk, bileşik kauçuk veya vulkanize kauçukların tanımlanması için uygulanabilir (karışımlardaki küçük polimer bileşeninin kütlece genellikle en az %20'sini oluşturması gerekir). Bununla birlikte, bu yöntem kantitatif analiz için uygun değildir.

2. Test Yöntemi

   Bu yöntem, kauçuk çözeltilerinden hazırlanan pirolizatların veya filmlerin kızılötesi spektroskopik analizi yoluyla kauçuk polimerlerini tanımlar.

   (1) Pirolizatların Tanımlanması Hazırlanan kauçuk numunesinden az miktarda bir test tüpüne azot akışı altında yerleştirin. Tüpü, piroliz için sıcaklığı 550 ± 25 °C'de tutarak küçük, ayarlanabilir bir elektrikli fırında ısıtın veya alev üzerinde hızlı piroliz gerçekleştirin. Pirolizattan birkaç damla tuz plakasına veya tek kristalli silikon levhaya aktarın. Ardından, 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹) aralığında kızılötesi spektrumunu kaydedin.

   (2) Filmlerin Tanımlanması

   1) Vulkanize Kauçuk Filmlerin Tanımlanması

   i. 1,2-Diklorobenzen Sıcak Çözelti Yöntemi: Hazırlanan kauçuk numunesinin küçük bir miktarı 1,2-diklorobenzen içinde çözülür ve süzülür. Süzüntü daha sonra bir tuz plakası üzerine kaplanır ve çözücünün tamamen buharlaşarak ince bir film oluşturması sağlanır. Kızılötesi spektrumu 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹) aralığında kaydedilir.^-1).

   ii. 200°C Bozunma Yöntemi: Hazırlanan kauçuk numunesinin küçük bir miktarı, kısa bir süre için 200 ± 5 °C'de termal olarak bozunmaya uğratılır. Bozunmaya uğramış numune önce 1,1,1-trikloroetan içinde, ardından diklorometan içinde çözülür. Çözelti daha sonra bir tuz plakasına kaplanır ve çözücünün tamamen buharlaşmasından sonra, kızılötesi spektrumu 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹) aralığında kaydedilir.^-1).

   2) Ham Kauçuk Filmlerin Tanımlanması

   Hazırlanan kauçuk numunesinin küçük bir miktarı uygun bir çözücüde çözülür ve süzülür. Süzüntü bir tuz plakasına kaplanır ve çözücünün tamamen buharlaşmasından sonra, 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹) aralığında kızılötesi spektrumu kaydedilir.^-1).

3. Uygulama Örnekleri

   (1) Örnek: Kauçuk

   (2) Numune Hazırlama Yöntemi: Piroliz

   (3) Cihaz:Kauçuk Analizi için HKL-4650 FTIR Spektrometresi

   (4)Test Sonuçları

Pirolysis sırasında spektrumda aşağıdaki soğ absorption pikleri göründüğünde, bunlar kauçuk tanımlaması için kullanılamaz. Bu soğ absorption pikleri arasında 3330 cm yer almaktadır.^-12860 cm^-11700 cm^-1ve 1450 cm^-1Nitril kauçuğu (NBR) diğer kauçuklardan ayıran karakteristik kızılötesi soğurma, esas olarak 2000 cm⁻¹ arasında güçlü bir soğurma olarak kendini gösterir.^-1ve 2300 cm^-1Şekil 2'de görülebileceği gibi, 2240 cm⁻¹'de çok güçlü bir soğurma mevcuttur.^-1Bu durum, test edilen kauçuk numunesinin nitril kauçuk (NBR) olduğunu doğrulamaktadır.

II. Azaltılmış Toplam Yansıma (ATR) Yöntemi 

Yüksek enerji çıkış kapasitesi ve yüksek hassasiyetli dedektörü sayesinde, Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FTIR), son yıllarda kauçuk ve katkı maddelerinin analizinde ATR yöntemini yaygın olarak uygulanabilir hale getirmiştir. ATR tekniği, geleneksel iletim yöntemleriyle ölçülemeyen numunelerin doğrudan test edilmesini sağlayarak, yüzey kaplamalarının ve hazırlanması zor malzemelerin numune hazırlığına gerek kalmadan analiz edilmesine olanak tanır. Bu yöntem, özellikle kauçuk, plastik, lif ve elastomer gibi malzemeler için uygundur ve ölçüm için yalnızca minimum numune hazırlığı gerektirir. 

ATR aksesuarı, kısaltılmış haliyle ATR aksesuarı olarak adlandırılır ve şu anda kızılötesi aksesuar üreticileri tarafından dört ana tipte sunulmaktadır: yatay ATR aksesuarları, değişken açılı ATR aksesuarları, dairesel hücreli ATR aksesuarları ve tek yansımalı ATR aksesuarları. İlk üç tip çoklu iç yansımalı ATR'ye aitken, son tip tek iç yansımalı ATR'dir. Dört ATR aksesuarı türünün tamamı aynı temel prensiple çalışır. Geleneksel test yöntemlerine kıyasla, ATR yöntemi daha kullanışlıdır ve daha hızlı numune hazırlama olanağı sağlar. Çalışma prensibi, toplam iç yansımanın zayıflatılmış fazı sırasında sinyal değişimlerini ölçtüğü için geleneksel yöntemlerden biraz farklıdır.