Tespit Hedefi
Çelikteki manganez (ve karbon, fosfor, bakır, nikel, vanadyum, krom, bor, kükürt) içeriğinin belirlenmesi.
Genel Bakış
Bu çözelti, ISO 629 Çelik ve dökme demir — Manganez içeriğinin belirlenmesi — Spektrofotometrik yöntem standardına uygundur. Bu Uluslararası Standart, çelik ve dökme demirde manganezin belirlenmesi için spektrofotometrik bir yöntem belirtir. Yöntem, manganez içeriği %0,001 ile %4 (m/m) arasında olan ürünler için geçerlidir.
Prensip
Kütlesi bilinen bir çelik numunesi, nitrik asit, sülfürik asit ve fosforik asitten oluşan karışık bir asit çözeltisinde çözülür. Aşağıdaki kimyasal reaksiyonlar meydana gelir:
Fe + 6HNO3= Fe(NO3)3+ 3HAYIR2↑ + 3H2O
Mn + 4HNO3= Mn(NO3)2+ 2NO2↑ + 2H2O
Fe3++ 2 saat3SONRASINDA4= [Fe(H2SONRASINDA4)2]++ 2 saat+
2 milyon2++ 5S2O82-+8 saat2O = 2MnO4-+ 10SO42-+ 16H+
Sonuç olarak ortaya çıkan MnO4-Çözeltinin absorbansı, referans çözelti olarak boş bir numune kullanılarak, spektrofotometre ile 530 nm dalga boyunda ölçülür.
Bir dizi standart MnO4-Bilinen konsantrasyonlara sahip çözeltiler hazırlanır ve aynı koşullar altında işleme tabi tutulur ve absorbans değerleri spektrofotometre kullanılarak ölçülür. Y ekseninde absorbans (A) ve x ekseninde standart çözelti konsantrasyonu (c) olacak şekilde bir kalibrasyon eğrisi (çalışma eğrisi) çizilir.
Bu kalibrasyon eğrisine başvurularak, numune çözeltisinin absorbansına karşılık gelen konsantrasyon belirlenebilir ve böylece çelik numunesindeki manganez içeriği hesaplanabilir.
Aletler ve Reaktifler
1. Alet:Çelikteki manganezin belirlenmesi için HKL-629 Spektrofotometrik CihazAnalitik terazi, Hacimsel şişe (50 ml), Pipet (10 ml), Dereceli pipet (5 ml), Damlalık, Lastik ampul (pipetleme için), Alkol lambası
2. Reaktifler: HNO₃3-H2BU YÜZDEN4-H3SONRASINDA4Karışım (1:1:1 oranında), %1 AgNO₃3(gümüş nitrat çözeltisi), KMnO4standart çözelti (Mn 1 mg·ml)-1(NH)4)2S2O8(%15), Çelik numunesi
Test Prosedürü
1. Standart KMnO4'ün Hazırlanması4Çözümler
Bir pipet kullanarak 10 ml standart KMnO4'ü aktarın.4Çözeltiyi 100 ml'lik bir hacimsel şişeye alın, ardından saf su ile işaret çizgisine kadar seyreltin. Şişeyi kapatın ve iyice karıştırın. Daha sonra altı adet 50 ml'lik hacimsel şişe alın. Bir pipet (veya dereceli pipet) kullanarak, hazırlanan standart KMnO4'ü ekleyin.4çözelti, karışık asit, (NH4)2S2O8ve AgNO3Her bir şişeye ekleyin. Saf su ile işaretli yere kadar seyreltin, şişeleri kapatın ve iyice karıştırın.
2. Çelik Numunesi Hazırlama ve Çözelti Hazırlama
Çelik numunesinden 60-80 mg'ı analitik terazi kullanarak hassas bir şekilde tartın ve 50 ml'lik bir beher içerisine aktarın. 17 ml karışık asit ekleyin ve numuneyi çözmek için çeker ocak altında düşük sıcaklıktaki bir ısıtıcı plaka üzerinde ısıtın.
Bir zamanlar kahverengiydi, HAYIR.2Gaz çıkışı durduğunda 10 ml (NH₃) ekleyin.4)2S2O8ve 3 ml AgNO3Çözeltiyi ekleyin ve kaynayana kadar ısıtmaya devam edin. 1 dakika kaynadıktan sonra ocaktan alın. Çözeltinin oda sıcaklığına soğumasını bekleyin ve ardından tamamını 50 ml'lik bir hacimsel şişeye aktarın. Deiyonize su ile işaretli yere kadar seyreltin, şişeyi kapatın ve iyice karıştırın.
3. Absorbans Ölçümü
Spektrofotometrenin dalga boyunu 530 nm'ye ayarlayın. 0,5 cm'lik bir küvet kullanarak, beş standart KMnO4 çözeltisinin absorbansını ölçün.4çözümler ve çelik numune çözümü.