ISO 7106 Sıvılaştırılmış susuz amonyakta yağ içeriğinin belirlenmesi

Tespit Hedefi

Sıvılaştırılmış susuz amonyakta yağ içeriğinin belirlenmesi

Genel Bakış

Bu çözelti, endüstriyel kullanım için sıvılaştırılmış susuz amonyak - Yağ içeriğinin belirlenmesi - Gravimetrik ve kızılötesi spektrometrik yöntemler başlıklı ISO 7106 standardına uygundur. Bu Uluslararası Standart, endüstriyel kullanım için sıvılaştırılmış susuz amonyağın yaklaşık 105 °C'de uçucu olmayan yağ içeriğinin belirlenmesi için iki yöntem belirtir: gravimetrik yöntem ve kızılötesi spektrometrik yöntem. Gravimetrik yöntem, yağ içeriği 10 mg/kg'a eşit veya daha fazla olan ürünler için uygulanabilir. Daha hassas olan kızılötesi spektrometrik yöntem ise, yağ içeriği 1 mg/kg'dan fazla olan ürünler için uygulanabilir. Prensip: Oda sıcaklığında, sıvı amonyak numunesi buharlaştırıldıktan sonra, kalıntıdaki yağ, tetrakloroetilen kullanılarak ekstrakte edilir. Susuz sıvı amonyaktaki yağ içeriğini belirlemek için, organik fazın absorbansı yaklaşık 3,42 μm'lik sabit bir dalga boyunda (CH gruplarının asimetrik titreşiminin en güçlü absorbsiyon bandına karşılık gelen) ölçülür.

Çalışma Koşulları

1. Cihazlar ve Aksesuarlar

   1) Sıvılaştırılmış susuz amonyaktaki yağ içeriğinin ölçümü için HKL-7106 FTIR Spektrometresi

   2) Sıvı Test Aksesuarı: Tıpalı kuvars küvet (1 cm yol uzunluğu)

2. Diğerleri

   1) Tetrakloroetilen (C₂Cl₄)

   2) Parafin yağı standart çözeltisi

3. Test Koşulları

   1) Çözünürlük: 4 cm^-1

   2) Tarama süreleri: 32

   3) Dedektör: Piroelektrik Kızılötesi Dedektör

Test Çözeltisinin Hazırlanması

1. Yağ içeren platin buharlaştırma kabını kurutucudan çıkarın.

2. 10 ml Tetrakloroetilen (C) ekleyin.₂Cl₄Yağı çözmek için.

3. Çözeltiyi 50 ml'lik bir hacimsel şişeye aktarın.

4. Kabı ilave C suyuyla 2-3 kez durulayın.₂Cl₄daha sonra C ile işaretli seviyeye kadar seyreltin.₂Cl₄Analiz için iyice karıştırın.

Standart Eğri Hazırlığı

1. Sırasıyla (0,25 mg, 0,50 mg, 1,00 mg, 1,50 mg, 2,00 mg ve 2,50 mg parafin yağı içeren) parafin yağı standart çözeltilerini tıkaçlı kuvars küvetlere enjekte edin. Arka plan olarak C2Cl₄ kullanarak, CH germe titreşimlerinin maksimum absorbsiyon tepe noktasına karşılık gelen ~3,42 μm (2924 cm⁻¹) dalga boyundaki absorbansı ölçün. 

2. Absorbans (y ekseni) ile parafin yağı kütlesini (x ekseni) karşılaştırarak standart eğriyi çizin (aşağıdaki şekle bakınız).

Çözüm

Standart eğri kalibrasyonlu kızılötesi spektrometrik yöntem, susuz sıvı amonyaktaki yağ içeriğinin doğru ve hızlı bir şekilde belirlenmesini sağlar. Kalibrasyon eğrisi, R²=1 ile neredeyse mükemmel bir doğrusallık göstererek, nicel analiz gereksinimlerini tam olarak karşılamaktadır.