Evsel Atıklarda Kirlilik Kontrolü için Ölçüm

Tespit Hedefi

Evsel Atıklarda Kirlilik Kontrolü için Ölçüm

Örnek Testi

1. Evsel atıklardaki metal elementlerin belirlenmesi için HKL-22036 ICP cihazı.

   1) İlke

   Numune, püskürtme için bir taşıyıcı gaz vasıtasıyla örnekleme sistemine verilir ve aerosol formunda plazma alevine girer. Yüksek sıcaklık ve inert bir atmosfer altında, kapsamlı bir buharlaşma, atomizasyon, iyonizasyon ve uyarılma sürecinden geçerek içerdiği elementlerin karakteristik spektral çizgilerini yayar. Belirli elementlerin kalitatif analizi, bu karakteristik spektral çizgilerin varlığına veya yokluğuna göre yapılırken, numunedeki belirli elementlerin kantitatif analizi, karakteristik spektral çizgilerin yoğunluğuna göre gerçekleştirilir.

   2) Standart Çözeltilerin Hazırlanması

   100 ml'lik bir hacimsel şişeye her birinden 5 ml Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se) standart çözeltisi (1000 mg/L) pipetleyin. Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se) için standart stok çözeltileri (50 mg/L) elde etmek için deiyonize su ile işaret çizgisine kadar seyreltin.

   Standart stok çözeltisinden 0, 0,5, 1, 2, 5 ve 10 ml'lik kısımları altı ayrı 100 ml'lik hacimsel şişeye pipetle aktarın. Her şişeye 3 ml nitrik asit çözeltisi ekleyin, ardından Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se) için 0 mg/L, 0,25 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,5 mg/L ve 5,0 mg/L konsantrasyonlarında çalışma standart çözeltileri hazırlamak için deiyonize su ile işaret çizgisine kadar seyreltin.

   3) Test Sonuçları

1. Evsel Atıklarda As, Hg ve Se Tayini için HKL-AFS

   1) İlke

   Sıvı numunede hedef analit içeren asidik çözelti, bir ön indirgeyici madde etkisi altında belirli bir değerlik durumuna dönüştürülür. İndirgeyici madde KBH'dir.₄Ardından hidrit ve hidrojen gazı üretmek üzere reaksiyona girer. Taşıyıcı gazın etkisiyle hidrit ve hidrojen, atomizasyon için atomizöre taşınır; burada belirli matris atomları, elektromanyetik radyasyon demetinin emilimiyle uyarılır. Uyarılan türler daha sonra temel duruma geri döner ve fazla enerjilerini foton olarak verir. Fotonların yoğunluğu ölçülür.

   2) Test Çözümlerinin Hazırlanması

   Arsenik (As)

   (1) Arsenik Standart Çözeltilerinin Hazırlanması

   ① %10 Tiyourea + %10 Askorbik Asit Karışım Çözeltisi: Bir beherde 10 g tiyourea ve 10 g askorbik asit tartın, 100 ml su ekleyin ve iyice karıştırarak 100 ml karışım çözeltisi hazırlayın.

   ② 10 mg/L Arsenik Stok Standart Çözeltisi: 1000 mg/L arsenik standart çözeltisinden 1 ml pipetle alın ve hacimsel bir şişede 100 ml'ye kadar seyreltin.

   ③ 100 μg/L Arsenik Stok Standart Çözeltisi: 10 mg/L arsenik standart çözeltisinden 1 ml pipetle alın ve hacimsel bir şişede 100 ml'ye kadar seyreltin.

   ④ 1 μg/L Arsenik Standart Çözeltisi: 100 μg/L arsenik standart çözeltisinden 1 ml pipetle alın, 5 ml konsantre hidroklorik asit, 10 ml %10 tiyoüre + %10 askorbik asit karışım çözeltisi ekleyin ve hacimsel bir şişede 100 ml'ye kadar seyreltin.

   ⑤ 2 μg/L Arsenik Standart Çözeltisi: 100 μg/L arsenik standart çözeltisinden 2 ml pipetle alın, 5 ml konsantre hidroklorik asit, 10 ml %10 tiyoüre + %10 askorbik asit karışım çözeltisi ekleyin ve hacimsel bir şişede 100 ml'ye kadar seyreltin.

   ⑥ 4 μg/L Arsenik Standart Çözeltisi: 100 μg/L arsenik standart çözeltisinden 4 ml pipetle alın, 5 ml konsantre hidroklorik asit, 10 ml %10 tiyoüre + %10 askorbik asit karışım çözeltisi ekleyin ve hacimsel bir şişede 100 ml'ye kadar seyreltin.

   ⑦ 8 μg/L Arsenik Standart Çözeltisi: 100 μg/L arsenik standart çözeltisinden 8 ml pipetle alın, 5 ml konsantre hidroklorik asit, 10 ml %10 tiyoüre + %10 askorbik asit karışım çözeltisi ekleyin ve hacimsel bir şişede 100 ml'ye kadar seyreltin.

   ⑧ 10 μg/L Arsenik Standart Çözeltisi: 100 μg/L arsenik standart çözeltisinden 10 ml pipetle alın, 5 ml konsantre hidroklorik asit, 10 ml %10 tiyoüre + %10 askorbik asit karışım çözeltisi ekleyin ve hacimsel bir şişede 100 ml'ye kadar seyreltin.

   ⑨ Arsenik Standart Boş Numune: 5 ml konsantre hidroklorik asit ve 10 ml %10 tiyoüre + %10 askorbik asit karışım çözeltisi ekleyin, ardından hacimsel bir şişede 100 ml'ye kadar seyreltin.

   (2) Taşıyıcı Çözümü

   %5 Hidroklorik Asit (hacimce): 25 ml konsantre hidroklorik asit ölçün ve deiyonize su ile 500 ml'ye tamamlayın.

   (3) İndirgeyici Maddenin Hazırlanması

   %0,5 Potasyum Hidroksit + %2 Potasyum

   Borohidrit Çözeltisi: 2,5 g potasyum hidroksiti (KOH) deiyonize suda çözün. Tamamen çözündükten sonra 10 g potasyum borohidrit (KBH₄) ekleyin.₄Çözeltiye ekleyin. Deiyonize su ile 500 ml'ye tamamlayın ve iyice karıştırın. (Kullanmadan önce taze hazırlayın; gece boyunca saklamaktan kaçının. Hazırlama sırası tersine çevrilmemelidir.)

   (4) Numune Hazırlama

   ① Boş Numune: Mikrodalgada sindirilmiş boş numuneden 5 ml'yi 50 ml'lik bir hacimsel şişeye pipetleyin. 2,5 ml konsantre hidroklorik asit ve 5 ml %10 tiyoüre + %10 askorbik asit karışım çözeltisi ekleyin. Deiyonize su ile işaret çizgisine kadar seyreltin.

   ② Test Numunesi Çözeltisi: Mikrodalgada sindirilmiş test numunesinden 5 ml'yi 50 ml'lik bir hacimsel şişeye pipetle aktarın. 2,5 ml konsantre hidroklorik asit ve 5 ml %10 tiyoüre + %10 askorbik asit karışım çözeltisi ekleyin. Deiyonize su ile işaret çizgisine kadar seyreltin.

   Cıva (Hg) — cıva için ön ısıtma süresi: 30 dakika

   (1) Hg Standart Çözeltilerinin Hazırlanması

   ① Hazırlama yöntemi, cıva standart çözeltisinin hazırlama yöntemiyle aynıydı.

   ② Selenyum standart boş örneği: 10 mL konsantre hidroklorik asit ekleyin ve 100 mL'lik bir hacimsel şişede hacmine kadar seyreltin.

   (2) Taşıyıcı Çözümü

   %2 Nitrik Asit (hacimce): 10 ml konsantre nitrik asit ölçün ve deiyonize su ile 500 ml'ye tamamlayın.

   (3) İndirgeyici Maddenin Hazırlanması (Soğuk Buhar Cıva)

   %0,5 Potasyum Hidroksit (KOH) + %0,01 Potasyum Borohidrit (KBH)₄)

   2,5 g KOH'ı deiyonize suda çözün (tamamen çözündüğünden emin olun). 0,05 g KBH ekleyin.₄KOH çözeltisine ekleyin. Deiyonize su ile 500 ml'ye kadar seyreltin ve iyice karıştırın. (Kullanmadan önce taze hazırlayın, gece boyunca saklamaktan kaçının. Önemli: Hazırlama sırası tersine çevrilmemelidir.)

   (4) Numune Hazırlama

   ① Boş Numune: Mikrodalgada sindirilmiş boş numuneden 5 ml'yi 50 ml'lik bir hacimsel şişeye pipetleyin. 1 ml konsantre nitrik asit ve 0,5 ml %10'luk potasyum dikromat çözeltisi ekleyin. Deiyonize su ile işaret çizgisine kadar seyreltin.

   ② Test Numune Çözeltisi: Mikrodalgada sindirilmiş numuneden 5 ml'yi 50 ml'lik bir hacimsel şişeye pipetle aktarın. 1 ml konsantre nitrik asit ve 0,5 ml %10'luk potasyum dikromat çözeltisi ekleyin. Deiyonize su ile işaret çizgisine kadar seyreltin.

   Selenyum (Se)

   (1) Selenyum Standart Çözeltilerinin Hazırlanması

   ① Hazırlama yöntemi, cıva standart çözeltisinin hazırlama yöntemiyle aynıydı.

   ② Selenyum Standart Boş Numunesi: 10 ml konsantre hidroklorik asit ekleyin ve hacimsel bir şişede 100 ml'ye kadar seyreltin.

   (2) Taşıyıcı Çözelti %5 Hidroklorik Asit (hacim/hacim): 50 ml konsantre hidroklorik asit ölçün ve deiyonize su ile 500 ml'ye kadar seyreltin.

   (3) İndirgeyici Maddenin Hazırlanması

   %0,5 Potasyum Hidroksit + %1,5 Potasyum Borohidrit Çözeltisi

   2,5 g potasyum hidroksiti (KOH) deiyonize suda çözün. Tamamen çözündükten sonra 7,5 g potasyum borhidrit (KBH₄) ekleyin.₄Çözeltiye ekleyin. Deiyonize su ile 500 ml'ye tamamlayın ve iyice karıştırın. (Not: Kullanmadan önce taze hazırlayın; gece boyunca saklamaktan kaçının. Hazırlama sırası tersine çevrilmemelidir.)

   (4) Numune Hazırlama

   Boş Numune: Mikrodalgada sindirilmiş boş numuneden 5 ml'yi 50 ml'lik bir hacimsel şişeye pipetle aktarın. 5 ml konsantre hidroklorik asit ekleyin ve deiyonize su ile işaret çizgisine kadar seyreltin.

   Test Numunesi Çözeltisi: Mikrodalgada sindirilmiş test numunesinden 5 ml'yi 50 ml'lik bir hacimsel şişeye pipetle aktarın. 5 ml konsantre hidroklorik asit ekleyin ve deiyonize su ile işaret çizgisine kadar seyreltin.

   3) Test Sonuçları

1. HKL-7196A Evsel Atıklarda Altı Değerlikli Krom Tayini için UV-Vis Cihazı

   1) İlke

   Asidik çözeltide, altı değerlikli krom, difenilkarbazit ile reaksiyona girerek kırmızı renkli bir kompleks oluşturur; bu kompleks daha sonra 540 nm'lik maksimum absorbsiyon dalga boyunda spektrofotometrik olarak belirlenir.

   2) Standart Çözeltilerin Hazırlanması

   Altı Değerlikli Krom için Reaktif Hazırlama (Difenilkarbazit Spektrofotometrik Yöntemi)

   (1) %5 + %5 Sülfürik-Fosforik Karışık Asit: 25 ml sülfürik asit + 25 ml fosforik asit + 450 ml su.

   (2) %0,05 Renk Geliştirici Reaktif: 0,25 g difenilkarbazidi 25 ml asetonda çözün, ardından hacimsel bir şişede su ile 500 ml'ye kadar seyreltin.

   (3) Altı Değerlikli Krom Standart Çözeltileri: 0 mg/L, 0,5 mg/L ve 1,0 mg/L. Cr(VI) Standart Çözeltileri: Krom standart çözeltisinden 0,025 ml ve 0,05 ml'yi ayrı 50 ml'lik hacimsel şişelere hassas bir şekilde pipetleyin, ardından deiyonize su ile işaret çizgisine kadar seyreltin.

   3) Numune Test Prosedürü

   Sızıntı suyundan 10 ml alın ve üzerine 1 ml sülfürik asit-fosforik asit karışım çözeltisi ekleyin. 1 ml renk geliştirici reaktif ekleyin.

   4) Test Sonuçları