Tespit Hedefi
Su örneklerindeki bakır, kadmiyum ve cıva gibi bazı elementlerin tayinini örnek olarak ele alalım.
Genel Bakış
Sanayileşmenin sürekli gelişimi, su kaynaklarında önemli ölçüde ağır metal kirliliğine yol açmıştır. Bu sorunun çözümünün anahtarı, suda bulunan ağır metallerin giderilmesidir. Ağır metallerin suda doğal olarak kaybolmaması ve yüksek oranda gizlenmesi nedeniyle, su kalitesi değerlendirmesi, varlıklarını tespit etmek ve su kalitesini daha da güvence altına almak için hedefli çözümler geliştirmek amacıyla tespit teknolojilerinin daha da geliştirilmesini gerektirmektedir. Su kirliliği modern toplumda büyük bir endişe kaynağı haline gelmiş olup, ağır metal kirliliğinin tespiti önemli bir faktördür. Su, insan yaşamı için hayati önem taşıdığından, su kalitesinin sağlanması gelecekteki sağlığımız ve güvenliğimiz için çok önemlidir.
HKL-8288 Su Kalitesinde Metal Elementlerin Belirlenmesi için AAS
Test Elemanları
Su kalitesinde ölçülen başlıca unsurlar, esas olarak yedi elementi içeren ağır metallerdir: kadmiyum (Cd), krom (Cr), kurşun (Pb), altın (Au), gümüş (Ag), bakır (Cu) ve demir (Fe).
Test Yöntemi (Su Numunelerinde Bakır ve Kadmiyum Örnekleri Kullanılarak)
1. Aletler ve Reaktifler
Analiz, alev atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) ve grafit fırın atomik absorpsiyon spektrometresi (GFAAS) kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Bu süreçte kullanılan aletler ve reaktifler şunlardır:
1) Alev-Grafit Fırın Entegre Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi.
2) Platform grafit tüpler, bakır içi boş katot lamba ve kadmiyum içi boş katot lamba.
3) Temel reaktifler: 100,0 mg/L Cu ve Cd standart çözeltilerinin 0,1 mol/L nitrik asit kullanılarak seri seyreltilmesiyle karışık bir standart çözelti hazırlandı. Standart Çözelti A: Cu konsantrasyonu = 10,0 mg/L, Cd konsantrasyonu = 1,0 mg/L. Standart Çözelti B: Cu konsantrasyonu = 1,0 mg/L, Cd konsantrasyonu = 0,1 mg/L ve Ultra saf nitrik asit.
2. Çalışma Parametreleri
1) Alev Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi Parametreleri
Bakır Analizi: Dalga boyu: 324,7 nm, Lamba akımı: 2,0 mA, Yarık genişliği: 0,2 nm
Cd Analizi: Dalga boyu: 228,8 nm, Lamba akımı: 3,0 mA, Yarık genişliği: 0,2 nm
2) Grafit Fırın Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi Parametreleri
Analiz ile birlikte:
Kurutma sıcaklığı: 110,0°C, Bekleme süresi: 30,0 s
Külleme sıcaklığı: 800,0°C, Bekleme süresi: 20,0 s
Atomizasyon sıcaklığı: 2300°C, Bekleme süresi: 2,0 s
Atomizasyon sıcaklığı: 2500°C, Bekleme süresi: 20 saniye
Cd Analizi:
Kurutma sıcaklığı: 110,0°C, Bekleme süresi: 30,0 s
Külleme sıcaklığı: 700°C, Bekleme süresi: 20 saniye
Atomizasyon sıcaklığı: 2000,0°C, Bekleme süresi: 2,0 s
Temizleme sıcaklığı: 2500,0°C, Bekleme süresi: 2,0 s
3. Test Yöntemi
1) Atomik Absorpsiyon Alev Yöntemi: 0,02 mol/L nitrik asit içeren su örneğini 200,0 ml'lik standart yüksek formlu bir behere süzün. Sıcak plaka üzerinde düşük sıcaklıkta buharlaştırma ile konsantre edin ve hacmini 5,0 ml'ye ayarlayın. Çözeltinin tamamını 10,0 ml'lik standart kolorimetrik bir tüpe aktarın, beher duvarlarını iki kez suyla durulayın, standart işaretine kadar seyreltin ve iyice karıştırın. Aynı anda, boş kontrol olarak 0,02 mol/L nitrik asit içeren deiyonize suyu konsantre edin ve hacmini ayarlayın. Yukarıda belirtilen çalışma parametrelerine göre bakır ve kadmiyum içeriğini belirleyin.
2) Grafit Fırınlı Atomik Absorpsiyon Yöntemi: 0,02 mol/L nitrik asit içeren su örneğini küçük bir plastik kaba aktarın ve otomatik örnekleyici tepsisine yerleştirin. Örnekleyici, numunenin 20,0 μL'lik bir kısmını otomatik olarak çeker ve platform grafit tüpüne enjekte eder. Sıcaklık programı, tespit için yukarıda belirtilen çalışma parametrelerine göre ayarlanır.
HKL-17852 Suda Cıva İçeriğinin Belirlenmesi için AFS Cihazı
Test Elemanları
Ölçülen başlıca elementler Hg ve As'dir.
Test Yöntemi (Cıva tayinini örnek alarak)
1. Aletler ve Reaktifler
1) Cihazlar: Özel bir cıva içi boş katot lambasıyla donatılmış, tam otomatik çift kanallı atomik floresans spektrometresi; ultrasonik temizleyici; ve mikro santrifüj.
2) Reaktifler:
① Cıva standart çözeltisi: Standart bir cıva stok çözeltisinin (100 μg/ml, tek elementli cıva standart çözeltisi) kademeli olarak seyreltilmesiyle ara cıva standart çözeltisi (10,00 μg/ml) ve çalışma cıva standart çözeltisi (0,10 μg/ml) elde edilerek hazırlanır.
② Hidroklorik asit, kloroform, potasyum hidroksit, potasyum borhidrit, potasyum permanganat ve potasyum persülfat (hepsi Garantili Reaktif saflığında); yüksek saflıkta argon gazı. Test boyunca deiyonize su kullanılmıştır. Tüm cam malzemeler (1+4) HNO'da bekletilerek ön işlemden geçirilmiştir.324 saat bekletildikten sonra, kullanımdan önce deiyonize su ile iyice durulanmalıdır.
2. Numune Hazırlama
Çevresel atık sularda cıva çeşitli formlarda bulunur. Enstrümantal analizden önce, tüm cıva türlerinin Hg'ye dönüştürülmesini sağlamak için ön işlemden geçirilmesi gerekir.2+Çözelti halinde. 100 ml'lik konik bir şişeye 50 ml atık su örneği alın, ardından 4,0 ml 0,3 mol/L potasyum permanganat (KMnO) ekleyin.4) ve 4,0 ml 0,2 mol/L potasyum persülfat (K2S2O8Karışımı 80°C'lik su banyosunda 1 saat ısıtın. Ardından birkaç damla %20'lik hidroksilamin hidroklorür (NH₂) ekleyin.2Kalan oksitleyicileri azaltmak için hidroksilamin hidroklorür (OH·HCl) ekleyin. Hidroksilamin hidroklorür ekledikten sonra, oluşan klor gazını uzaklaştırmak için numuneyi ultrasonik titreşime tabi tutun. Çözeltiyi 100 ml'lik bir hacimsel şişeye aktarın, işaretli yere kadar seyreltin ve daha sonraki analizler için iyice karıştırın. Yağ içeren atık sular için, kloroform (CHCl₃) kullanarak ekstraksiyon yapın ve yağları uzaklaştırın.3Bulanık numuneler için santrifüj işlemi uygulayın, üstteki sıvıyı toplayın ve 0,45 μm'lik mikrogözenekli bir membran filtreden geçirin.
3. Standart Eğri ve Numune Ölçümü
20,0 ng/ml'lik bir cıva standart çözeltisi hazırlayın ve otomatik seyreltme şişesine aktarın. Cihaz, çözeltiyi otomatik olarak 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 ve 20,0 ng/ml konsantrasyonlarında cıva standart çözeltilerine seyreltir. Cihaz stabilize olduktan sonra, boş numuneyi ölçün ve standart eğriyi oluşturun. Numuneler aynı yöntem kullanılarak analiz edilir.
4. Çalışma Koşulları
Atomik floresans spektrometresinin çalışma koşulları şu şekildedir: cıva lambası akımı 50 mA, negatif yüksek voltaj 300 V, atomizör sıcaklığı 300°C, atomizör yüksekliği 8 mm, taşıyıcı gaz akış hızı 500 ml/dak, koruyucu gaz akış hızı 1000 ml/dak, okuma süresi 10 s, analiz gecikme süresi 2 s, ölçüm modu tek bir standart eğri ve okuma modu tepe alanı. Belirli parametreler gerçek koşullara göre ayarlanabilir.
5. Taşıyıcı Gaz Akış Hızı
Hidrit üretme tekniklerinde, belirli bir taşıyıcı gaz (argon) akış hızı gereklidir. Taşıyıcı gaz akış hızı, cıvanın hassasiyetini doğrudan etkiler. Test sonuçları, taşıyıcı gaz akış hızı çok yüksek olduğunda cıvanın atomik floresans yoğunluğunun azaldığını göstermektedir. Bu nedenle, taşıyıcı gaz akış hızı 500 ml/dk olarak seçilmiştir.
6. Taşıyıcı Çözeltinin Asitliği
Ortam olarak hidroklorik asit ve test maddesi olarak 5 ng/mL Hg standart çözeltisi kullanılarak, yukarıda belirtilen enstrümantal koşullar altında, %1, %3, %5, %7, %10, %15 ve %20 (hacim oranı) konsantrasyonlarında hidroklorik asit ortamında cıvanın bağıl floresans yoğunluğu ölçülmüştür. Sonuçlar, asitliğin %5'i aştığında floresans yoğunluğu üzerindeki etkisinin ihmal edilebilir hale geldiğini göstermiştir. Bu nedenle, taşıyıcı çözelti, seyreltici ve boş reaktif olarak %5'lik hidroklorik asit seçilmiştir.
7. İndirgeyici Konsantrasyonu
Potasyum borohidritin (KBH₄) kütle-hacim oranı, hidrit oluşumunu ve argon-hidrojen alevinin kalitesini doğrudan etkiler. Cıvanın floresans yoğunluğu, değişen KBH₄ konsantrasyonlarında ölçülmüştür. Sonuçlar, KBH₄ konsantrasyonu çok düşük olduğunda indirgeyici yeteneğin zayıfladığını ve hassasiyetin azaldığını göstermiştir. Tersine, KBH₄ konsantrasyonu çok yüksek olduğunda, aşırı hidrojen üretimi cıva atomu konsantrasyonunu seyreltmekte ve hassasiyeti de azaltmaktadır. 0,15–0,22 mol/L aralığında, cıva floresans yoğunluğu minimum varyasyonla nispeten sabit kalmıştır. Bu nedenle, indirgeyici olarak 0,22 mol/L KBH₄ çözeltisi seçilmiştir.