Tespit Hedefi
İlaç İçeriklerinin Analizi
Genel Bakış
İlaç ve kimya endüstrileri, çok çeşitli ham maddeler (yardımcı maddeler) ve nihai ürünler içerir ve üretim süreçleri karmaşık ve çeşitlidir. Birçok ilacın karmaşık kimyasal yapıları vardır veya yalnızca küçük kimyasal farklılıklar gösterir; bu da renk reaksiyonları, çökelme, kristal oluşumu veya UV-VIS spektroskopisi gibi geleneksel tanımlama yöntemlerini genellikle ayırt etme için yetersiz kılar. Bununla birlikte, İlaç ve Kimyasal Testler için HKL-FTIR Spektrometresi yüksek özgüllüğe sahiptir ve ilaç ve kimya alanlarında organik bileşiklerin kalitatif analizinde yaygın olarak kullanılmaktadır. İlaç testlerinde, kızılötesi spektroskopisi, organik ilaçlar için önemli bir tanımlama yöntemi olarak genellikle diğer fizikokimyasal yöntemlerle birlikte kullanılır. Kızılötesi spektroskopisi, bir maddenin moleküler yapısını belirlemek için kızılötesi bölgedeki elektromanyetik radyasyonun seçici emilimini kullanır. Bu nedenle, İlaç ve Kimyasal Testler için HKL-FTIR Spektrometresi, bileşiklerin kalitatif tanımlanması gereksinimlerini etkili bir şekilde karşılayabilir.
Prensip
İlaç ve Kimya Endüstrisi: Bu sektördeki ham maddeler (yardımcı maddeler) ve nihai ürünler çok çeşitlidir ve karmaşık üretim süreçlerini içerir. Birçok ilaç bileşiği, karmaşık kimyasal yapılara veya minimal moleküller arası farklılıklara sahiptir; bu da onları renk reaksiyonları, çökelme, kristal oluşumu veya UV-VIS spektroskopisi gibi geleneksel yöntemlerle ayırt etmeyi zorlaştırır. Bununla birlikte, kızılötesi (IR) spektroskopisi yüksek özgüllük sunar ve organik bileşiklerin kalitatif analizi için yaygın olarak kullanılır. İlaç testlerinde, IR spektroskopisi genellikle diğer fiziko-kimyasal yöntemlerle birlikte kullanılır ve organik ilaç maddelerinin tanımlanması için kritik bir teknik görevi görür.
Çalışma Koşulları
Cihazlar ve Aksesuarlar
1)İlaç ve Kimyasal Testler için HKL-FTIR Spektrometresi
2) Katı Numune Test Aksesuarları
① Tablet Baskısı
② Tablet Kalıp Seti
③ Akik Harç (φ=60 mm)
④ Kızılötesi Kurutma Fırını (sıcaklık kontrol edilebilir)
⑤ Potasyum Bromür (KBr, spektroskopik sınıf)
3) Sıvı Numune Test Aksesuarları
① Sabit Sıvı Hücresi (φ=32 mm)
② Sökülebilir Sıvı Hücresi (φ=25 mm)
4) ATR aksesuarı
① ZnSe kristali, 45° geliş açısı
Test koşulları
1) Çözünürlük: 4 cm-1
2) Tarama süreleri: 32
3) Dedektör: Piroelektrik Kızılötesi Dedektör
Numune Hazırlama
 |
Şekil 1 Numune Hazırlama İş Akışı Diyagramı |
Tablet Yöntemi: Kurutulmuş numuneyi yaklaşık 1:200 oranında potasyum bromür (KBr) ile iyice karıştırın ve öğütün. Klor içeren numuneler için, KBr ile devam etmeden önce potasyum klorür (KCl) kullanılarak elde edilen spektrumlarla karşılaştırarak tutarlılığı doğrulayın. Karışımın uygun bir miktarını tablet kalıbına aktarın ve analiz için şeffaf bir tablet oluşturmak üzere hidrolik pres kullanarak sıkıştırın.
Sıvı Film Yöntemi: Uçucu sıvı numuneler için (örneğin, etanol), cam bir şırınga kullanarak uygun miktarda sıvı çekin ve sabit bir sıvı hücresine enjekte edin (pencerenin ortasında kabarcık olmadığından emin olun). Uçucu olmayan numuneler için (örneğin, gliserol), uygun miktarda sıvıyı bir kılcal tüp kullanarak potasyum bromür (KBr) penceresinin ortasına damlatın, ardından başka bir KBr penceresiyle kapatın ve bir film oluşturmak için döndürün. Ölçümden önce iki pencereyi de sabitleyin.
ATR Yöntemi
Uygun miktarda numune alın ve kızılötesi spektrumunu yansıma modunda doğrudan toplamak için ATR aksesuar kristalinin (ZnSe) üzerine sıkıca bastırın.
ATR yöntemi, numune hazırlığı gerektirmeden hem katı hem de sıvı numuneler için kullanılabilir ve kısa sürede birden fazla numunenin hızlı analizini sağlar. Elde edilen spektrumlar ATR düzeltmesi yapılarak referans spektrumlarla karşılaştırılabilir. İlaç ambalaj malzemelerine uygulandığında, ATR yöntemi numune hazırlığı ihtiyacını ortadan kaldırır ve yerinde test yapılmasına olanak tanıyarak özellikle arayüzey ince film analizi için önemli avantajlar sunar. ATR aksesuarlarıyla kızılötesi spektroskopisi, ilaç ambalaj malzemelerinin kalitatif tanımlanması için basit, güvenilir ve ideal bir yaklaşım sağlar.
Test Sonuçlarına Örnek
 |
Şekil 2. Potasyum Bromür Pelet Yöntemiyle Elde Edilen B6 Vitamininin FTIR Spektrumu |
 |
Şekil 3. Potasyum Bromür Pelet Yöntemiyle Elde Edilen Folik Asidin FTIR Spektrumu |
 |
| Şekil 4. Potasyum Bromür Pelet Yöntemiyle Elde Edilen Tiamin Nitratın FTIR Spektrumu |
 |
Şekil 5. Sabit Sıvı Hücre Yöntemiyle Elde Edilen Etanolün FTIR Spektrumu |
 |
Şekil 6. Sökülebilir Sıvı Hücre Yöntemiyle Elde Edilen Gliserolün FTIR Spektrumu |
 |
Şekil 7. Etanolün ATR Spektrumu |
Çözüm
İlaç örnekleri, ilaç ve kimyasal testler için kullanılan HKL-FTIR Spektrometresi ile analiz edildi. Test sonuçları, kızılötesi spektroskopinin ilaçların bileşen türlerini etkili bir şekilde tanımlayabildiğini, basit, doğru ve güvenilir olma avantajlarıyla test gereksinimlerini tam olarak karşıladığını göstermektedir.