ASTM D3921 Suda Yağ İçeriğinin Belirlenmesi

Tespit Hedefi

Suda petrol maddelerinin belirlenmesi

Genel Bakış

Bu çözelti, ASTM D3921 Su İçindeki Yağ, Gres ve Petrol Hidrokarbonları için Standart Test Yöntemine uygundur. Bu test yöntemi, su ve atık sudaki yağ ve gresi, test yönteminde ekstrakte edilebilen ve kızılötesi absorpsiyon ile ölçülen madde olarak tanımlar. Benzer şekilde, bu test yöntemi, su ve atık sudaki petrol hidrokarbonlarını, test yönteminde silika jel tarafından adsorbe edilmeyen ve kızılötesi absorpsiyon ile ölçülen yağ ve gres olarak tanımlar.

Evsel ve endüstriyel atık sularda yağ ve gres bulunması, estetik açıdan zararlı etkileri ve su yaşamı üzerindeki etkileri nedeniyle kamuoyunu endişelendirmektedir. Su ve atık sulardaki yağ ve gres miktarının izlenmesini gerektiren düzenlemeler ve standartlar oluşturulmuştur. Bu test yöntemi, su ve atık sulardaki yağ ve gresi ölçmek için analitik bir prosedür sunmaktadır.

Prensip

Suda çözünen petrol maddeleri, tetrakloroetilen kullanılarak ekstrakte edilebilen ve toplam ekstrakte edilebilir madde miktarının belirlenebildiği alkanlar, sikloalkanlar ve aromatik hidrokarbonlardan oluşan karışımlardır. Ekstrakte edilen çözelti daha sonra hayvansal ve bitkisel yağlar gibi polar maddeleri adsorbe etmek için magnezyum silikat ile işlenir ve ardından petrol içeriği ölçülür. Petrol ve hayvansal/bitkisel yağların kızılötesi spektrumları 2930 cm⁻¹'de absorbsiyon pikleri gösterir.^-12960 cm^-1veya 3030 cm^-1İçerik, bu üç dalga sayısındaki absorbans değerlerine göre hesaplanabilir.

Çalışma Koşulları

1. Cihazlar ve Aksesuarlar

   1) HKL-3921 Su İçindeki Petrol ve Petrol Hidrokarbonları için FTIR Spektrometresi

   2) 1 cm kuvars küvet

2. Reaktifler

   1) Tetrakloroetilen (C₂Cl₄Çevre reaktifi

   2) n-Heksadekan [CH₃(CH₂)₁₄CH₃Analitik reaktif ],

   3) Pristan (2,6,10,14-tetrametilpentadekan), Analitik reaktif

   4) Toluen (C₆H₅CH₃Analitik reaktif

   5) Susuz sodyum sülfat (Na₂BU YÜZDEN₄Analitik reaktif

   6) Sodyum klorür (NaCl), Analitik reaktif

   7) Hidroklorik asit (HCl), Analitik reaktif

Numune Ön İşlemi

Su örneğinin tamamını ayırma hunisine aktarın. Örnek şişesini 20 ml Tetrakloroetilen (C) ile durulayın.₂Cl₄Durulama çözeltisini ayırma hunisindeki numuneyle birleştirin. pH'ı ≤2'ye ayarlayın, 20 g sodyum klorür (NaCl) ekleyin ve 2 dakika boyunca kuvvetlice çalkalayın. Karışımın tamamen çökmesini bekleyin.

Elde edilen özütü, 10 mm susuz sodyum sülfat (Na) ile kaplanmış cam sinterlenmiş bir huni içinden geçirin.₂BU YÜZDEN₄) ve süzüntüyü bir hacimsel şişeye alın. 20 ml Tetrakloroetilen ile ikinci bir ekstraksiyon gerçekleştirin. Cam huniyi az miktarda C ile durulayın.₂Cl₄Ardından, ekstraktı ve durulama çözeltisini hacimsel şişede birleştirin. Tetrakloroetilen ile işaret çizgisine kadar seyreltin ve iyice karıştırın.

Test Sonuçları

1. Düzeltme Faktörlerinin Belirlenmesi

Tetrakloroetilen (C) kullanılarak₂Cl₄C) çözücüsü olarak kullanarak, sırasıyla 100 mg/L n-heksadekan, 100 mg/L pristane ve 400 mg/L toluen konsantrasyonlarında üç ayrı çözelti hazırlayın.₂Cl₄Referans çözelti olarak ve 10 mm × 10 mm kuvars küvet kullanarak absorbans değerlerini ölçün (A₂₉₃₀, A₂₉₆₀, A₃₀₃₀) her bir çözeltinin 2930 cm'deki değeri^-12960 cm^-1ve 3030 cm^-1sırasıyla.

Bu çözeltilerin belirtilen dalga sayılarındaki absorbans değerleri aşağıdaki denkleme uymaktadır: 

C = X·A₂₉₃₀+ Y·A₂₉₆₀ + Z·(A₃₀₃₀ − A₂₉₃₀/F)

Nerede: 

C = Ekstraksiyon çözücüsündeki bileşiğin konsantrasyonu (mg/L). 

A₂₉₃₀, A₂₉₆₀, A₃₀₃₀= İlgili dalga sayılarındaki absorbans değerleri. 

X, Y, Z = CH bağı absorbansına karşılık gelen düzeltme faktörleri. 

F = Alifatik hidrokarbonların aromatik hidrokarbonlara göre düzeltme faktörü olup, n-heksadekanın 2930 cm⁻¹'deki absorbansının oranı olarak tanımlanır.^-13030 cm'deki o noktaya^-1.

n-heksadekan (H) ve pristane (P) aromatik hidrokarbon içermediğinden, A₃₀₃₀− A₂₉₃₀/F = 0, dolayısıyla: 

F = A₂₉₃₀(H) / A₃₀₃₀(H)

C(H) = X × A₂₉₃₀(H) + Y × A₂₉₆₀(H)

C(P) = X × A₂₉₃₀(P) + Y × A₂₉₆₀(P) 

Bu denklemlerden X, Y ve F değerleri belirlenebilir. 

Toluen (T) için denklem şu hale gelir: C(T) = X × A₂₉₃₀(T) + Y ×A₂₉₆₀(T) + Z × [A₃₀₃₀(T) − A₂₉₃₀[F], buradan Z değeri türetilebilir.

Hesaplamalar sonucunda düzeltme faktörleri şu şekilde belirlenmiştir: X = 126,6, Y = 242,5, Z = 1575, F = 63.

2. Düzeltme Faktörlerinin Doğrulanması

5:3:1 hacim oranında n-heksadekan, pristane ve tolueni doğru bir şekilde ölçerek karışık bir hidrokarbon standardı hazırlayın. Karışık hidrokarbondan uygun miktarda hassas bir şekilde tartın ve farklı konsantrasyonlarda bir dizi çözelti hazırlayın. Bunların absorbans değerlerini 2930 cm⁻¹'de ölçün.^-1(A₂₉₃₀), 2960 cm^-1(A₂₉₆₀), ve 3030 cm^-1(A₃₀₃₀Karışık hidrokarbonun konsantrasyonunu ve geri kazanım oranını hesaplayın. 

1) Test Spektrumları 

2) Kurtarma Oranı 

Çözüm 

Suda bulunan petrol içeriğini belirlemek için kullanılan üç dalga boylu kızılötesi spektroskopi yöntemi, numunelerdeki karakteristik fonksiyonel grup bileşiklerinin nispi içeriğindeki ani değişikliklerden kaynaklanan ölçüm hatalarını etkili bir şekilde önleyebilir. Standart formül kullanılarak hesaplanan karışık hidrokarbon konsantrasyonları ile gerçek değerleri arasındaki karşılaştırma, geri kazanım oranlarının çevresel izleme gereksinimlerini karşıladığını göstermektedir. Bu nedenle bu yöntem, petrol bazlı maddelerin ölçümü için ideal bir yaklaşımdır.