Benzindeki Düzensiz Katkı Maddelerinin Belirlenmesi İçin Çözüm

Tespit Hedefi

Benzinde Düzensiz Katkı Maddelerinin Belirlenmesi

Genel Bakış

Bu çözelti, GB/T 33648 Motor benzinindeki belirli geleneksel olmayan katkı maddelerinin tanımlanması ve belirlenmesi için test yöntemi - Kızılötesi spektroskopik yöntem standardına uygundur. Bu standart, anilin bileşikleri, dimetoksietan (metilal) ve esterler gibi motor benzinindeki tipik geleneksel olmayan katkı maddelerinin kızılötesi spektroskopi kullanılarak hızlı tanımlanması ve belirlenmesi için bir test yöntemi belirtir.

Bu standart, motor benzini ve benzin karıştırma bileşenlerindeki belirli geleneksel olmayan katkı maddelerinin tanımlanması ve belirlenmesi için geçerlidir. Bu katkı maddelerinin tanımlanması ve belirlenmesi için konsantrasyon aralıkları aşağıdaki gibidir: anilin 3 g/L ila 35 g/L, N-metilanilin 4 g/L ila 35 g/L, dimetoksietan 3 g/L ila 35 g/L, sek-bütil asetat 3 g/L ila 35 g/L ve dimetil karbonat 1,5 g/L ila 16 g/L.

Prensip

Otomotiv benzinindeki hidrokarbon bileşenlerinin kızılötesi spektral özellikleri, öncelikle doymuş hidrokarbonlarda, olefinlerde ve aromatik bileşiklerdeki CH gruplarının gerilme ve bükülme titreşimlerinden ve çift bağlar ve benzen halkaları gibi belirli fonksiyonel gruplardan kaynaklanan karakteristik absorpsiyonlardan ortaya çıkar. Bu yöntem, hedef atipik katkı maddelerinin tümünün, benzinin hidrokarbon matrisinden ayırt edilebilen, FTIR ölçüm aralığı içinde belirgin karakteristik absorpsiyon bantları sergilediği gerçeğinden yararlanır. Bu katkı maddesine özgü bantlar, temel benzin bileşenlerinden kaynaklanan girişimden etkilenmediği için, geleneksel olmayan katkı maddelerinin kesin olarak tanımlanmasını ve nicel olarak belirlenmesini sağlar.

Çalışma Koşulları

1. Cihaz

   1)HKL-33648 FTIR Spektrometresi, motor benzinindeki belirli standart dışı katkı maddeleri için kullanılmaktadır.

   2) Sabit sıvı hücresi (yol uzunluğu: 0,1 mm) — HF-8

   3) Akışkan geçişli kantitatif kama hücresi (yol uzunluğu: 0,1 mm) — Specac Ltd.

   Not: Benzin bileşen analizi/yağlayıcı bileşen analizi/viskoz sıvı analizi/akışkan numune analizi ile uyumludur.

2. Analiz Koşulları

   1) Çözünürlük: 4 cm^-1

   2) Tarama sayısı: 64 kez

   3) Spektral aralık: 4000–400 cm^-1

3. Reaktifler

   1) Kalibrasyon standartları (analitik reaktif veya daha yüksek): Anilin, N-Metilanilin, Dimetilanilin, sek-Bütil asetat, Dimetil karbonat.

   2) Karışık çözücü (analitik reaktif, seyreltme çözücüsü): Petrol eteri 1 (kaynama aralığı 60°C–90°C), Petrol eteri 2 (kaynama aralığı 90°C–120°C) ve Ksilen, 35:35:30 hacim oranında karıştırılmıştır.

   3) Numune hücresi durulama çözücüsü: n-Heksan (analitik reaktif)

4. Diğerleri

   1) Analitik terazi (doğruluk: ±0,0001 g)

   2) Lastik ampul

   3) Mikropipet (100-1000 μl)

   4) Mikropipet (1000-5000 μl)

Standart ve Numune Hazırlama

1. Standart Eğri Hazırlığı

(1) Atipik Katkı Maddesi Stok Çözeltilerinin Hazırlanması

(2) Atipik Katkı Maddeleri için Standart Eğrilerin Hazırlanması: Aşağıdaki konsantrasyon serilerinde standart çözeltiler hazırlamak için farklı hacimlerde stok çözeltiler pipetlendi:

2. Standart Eğrilerin Hazırlanması

(1) Bir mikropipet (20-200 μl) kullanarak, her standart çözeltiden alikotlar çekin ve sıvı numune hücresini yavaşça kapasitesine kadar doldurun.

(2) Standart çözelti ile doldurulmuş sıvı hücreyi Fourier dönüşümlü kızılötesi (FTIR) spektrometresinin numune tutucusuna yerleştirin ve kızılötesi spektrumunu kaydedin. Her standart çözeltiyi test ettikten sonra, sabit sıvı hücreyi hücre durulama maddesi olan n-heksan kullanarak temizleyin ve üfleyerek kurutun, ardından bir sonraki standart çözelti testine geçin.

3. Kantitatif Spektral Çizgilerin Oluşturulması

Sonuç Hesaplaması

Spektrumdan ölçülen kantitatif karakteristik spektral çizginin absorbans değerine dayanarak, analitik örnekteki katkı maddesinin (i) konsantrasyonu hesaplanır. Örnek seyreltilmişse, örnekteki katkı maddesinin gerçek konsantrasyonu, hesaplanan konsantrasyonun seyreltme faktörü ile çarpılmasıyla belirlenmelidir.

Nerede:

ci— Ölçülen numunedeki katkı maddesinin (i) kütle konsantrasyonu, gram/litre (g/L) cinsinden ifade edilir.

Yi— Spektral ölçümden elde edilen katkı maddesinin (i) absorbans değeri.

ai, bi— Katkı maddesi (i) için kalibrasyon eğrisi parametreleri.

S — Ölçülen numunenin seyreltme faktörü.

Test Sonuçları 

1. Standart Eğrilerin Oluşturulması

Atipik katkı maddeleri için standart eğri, referans standardına göre oluşturulmuştur. Aşağıdaki şekilde gösterildiği gibi, farklı konsantrasyonlardaki çeşitli atipik katkı maddelerinin kızılötesi spektrumları elde edilmiştir. Her örnek üç kez taranmış ve üç ölçümün aritmetik ortalaması nihai sonuç olarak alınmıştır. 

Şekil 1'de kırmızı spektrum, koyu mavi spektrum, açık mavi spektrum, koyu yeşil spektrum, mor spektrum ve pembe-mor spektrum sırasıyla boş numuneyi ve konsantrasyonları artan bir eğilim gösteren beş karışık standart çözeltinin test spektrumlarını göstermektedir.

2. Test Sonuçları 

3. Sonuç

Kızılötesi spektroskopisi yöntemi, benzindeki atipik katkı maddelerinin doğru ve hızlı bir şekilde belirlenmesini sağlamıştır. Kalibrasyon eğrileri mükemmel doğrusallık (R²≈1) göstermiş ve nicel analiz gereksinimlerini tam olarak karşılamıştır. 

Yapılandırma

1. Özellikler

   1) Son derece kararlı optik sistem: Hızlı nem durumu tespiti özelliğine sahip, sızdırmaz interferometreli entegre optik tezgah tasarımı.

   2) Yüksek performanslı elektronik sistem: En yeni 24 bit A/D dönüştürücü ve 500 kHz A/D dönüştürme hızı ile donatılmış olup, ithal yüksek hassasiyetli kızılötesi dedektör ile birleştirildiğinde, gerçek zamanlı spektral veri toplama olanağı sunarak veri doğruluğunu ve güvenilirliğini sağlar.

   3) Kullanıcı dostu nem koruma tasarımı: Hızlı nem durumu tespiti sağlayan sızdırmaz interferometre tasarımına sahip bu sistem, operatörlerin bakım iş yükünü azaltır. Nem alma maddesi değişimi, cihaz kapağı açılmadan gerçekleştirilebilir.

   4) Altın Kaplama Köşe Aynası (Hem Hareketli hem de Sabit Aynalar Dahil) Entegre Tek Parça Kalıplanmış Tasarım. Bu tasarım, mükemmel ayna eşleşme tutarlılığını sağlarken, altın kaplamalı genişletilmiş yansıtıcı yüzeyler gelişmiş ışık geçirgenliği ve üstün yansıtıcılık sunar. Ayrıca, hassas mühendislikle üretilmiş dik açılı yüzeyler, yapıştırıcı bağlama ihtiyacını ortadan kaldırarak aynaları sıcaklık değişimlerine karşı dayanıklı hale getirir ve böylece cihazın stabilitesini en üst düzeye çıkarır.

2. Teknik Parametreler

   1) Spektral Aralık: 7800-350 cm^-1

   2) Çözünürlük: 1,0 cm'den daha iyi^-1

   3) Sinyal-Gürültü Oranı: 30000:1'den daha iyi (2100 cm'de tepe-tepe değeri)^-14 cm^-1çözünürlük, 1 dakikalık arka plan ve örnek taramaları)

   4) Dedektör: Orijinal ithal yüksek hassasiyetli kızılötesi dedektör

   5) Işın Ayırıcı: Orijinal ithal KBr, çok katmanlı kaplama ve neme dayanıklı kaplama ile.

   6) Tarama Hızı: Bilgisayar kontrollü, seçilebilir tarama hızları, sürekli ayarlanabilir, otomatik spektrum karşılaştırması

   7) Işık Kaynağı: Orijinal ithal uzun ömürlü yüksek yoğunluklu hava soğutmalı sistem kızılötesi ışık kaynağı

   8) Dalga sayısı doğruluğu: 0,01 cm^-1

   9) Gürültü Seviyesi: ＜4,3×10^-5A

   10) Güç Kaynağı: AC 220V, 50Hz

   11) Veri Arayüzü: Yüksek hızlı USB 2.0

   12) İşletim Sistemi: Windows 7/Windows 10

3. Yazılım İş İstasyonu

   1) HKL-33648 FTIR Spektrometresi, motor benzinindeki belirli düzensiz katkı maddeleri için tasarlanmıştır. Çalışma istasyonu, spektrumlar için açıklamalar eklemeyi, spektrum alma/karşılaştırma, kendi kendine teşhis, kullanıcı tanımlı spektrum ekleme, spektral eşleştirme analizi ve standart dosya formatlarını destekler.

   2) Standart Polimer Spektral Kütüphanesi: Bilinmeyen maddelerin hızlı ve doğru tanımlanması için 100.000'den fazla kızılötesi referans spektrumu içerir.

   3) Talep üzerine profesyonel video kullanım kılavuzları mevcuttur.

4. yapılandırma