Tespit Hedefi
Biyodizeldeki metanolün belirlenmesi
Genel Bakış
Bu çözüm, ASTM D6751 Orta Distilat Yakıtlar için Biyodizel Yakıt Karışım Stokunun (B100) Standart Şartnamesi ve EN 14214 Otomotiv yakıtları – Dizel motorlar için yağ asidi metil esterleri (FAME) – Gereksinimler ve test yöntemleri standartlarına uygundur. Geleneksel petrol dizeline kıyasla, biyodizelin çevresel etkisi daha küçüktür. Biyodizel saf yakıt olarak veya herhangi bir oranda petrol dizeli ile karıştırılarak kullanılabilir. ASTM D6751 ve EN 14214 standartları, bitmiş saf biyodizel (B100) içindeki kirleticilerin izin verilen maksimum konsantrasyonunu ve güvenli ve güvenilir motor çalışması için gerekli diğer fizikokimyasal özellikleri belirtir.
Cihaz
Biyodizeldeki metanol için HKL-6751 GC
Özellikler
Biyodizel yakıtta metanol için kullanılan HKL-6751 GC, 10,2 inç dokunmatik LCD ekrana sahiptir. Her bir yolun sıcaklığını ve gerçek zamanlı çalışma koşullarını görüntüleyerek çevrimiçi izleme olanağı sağlar.
POST, altı farklı yol ve beş aşamalı programlı sıcaklık artışı ile bağımsız sıcaklık kontrolü sağlar.
Otomatik teşhis fonksiyonu: Bir arıza durumunda, cihaz arıza olgusunu, kodunu ve nedenini otomatik olarak görüntüleyerek operatörün arızayı kısa sürede bulup çözmesine yardımcı olur.
Aşırı sıcaklık koruması: Koruma sıcaklığı serbestçe ayarlanabilir; ayarlanan sıcaklığın aşılması durumunda cihaz otomatik olarak kapanır ve alarm verir.
Taşıyıcı gaz koruması: Taşıyıcı gaz basınç altında olduğunda, cihaz otomatik olarak kapanır ve ısıtmayı durdurarak kromatografik kolonu ve termal iletkenlik dedektörünü etkili bir şekilde korur.
Akıllı bulanık kontrol arka kapı sistemi: Otomatik sıcaklık takibi ve arka kapı açısının dinamik olarak ayarlanması. Cihaz, oda koşullarında hassas kontrol yapabilir.
Cihaz, dolgulu kolonlu örnekleme, cam kaplı örnekleme ve membran temizleme fonksiyonlu kılcal bölmeli/bölmesiz örnekleme cihazı ile donatılmıştır. Ayrıca gaz örnekleyici de takılabilir.
Yüksek hassasiyetli ve istikrarlı çift yönlü sistem. Maksimum 4 çeşit dedektör takılabilir.
Gelişmiş gaz rutininde, hidrojen alev dedektörü ve termal iletkenlik dedektörü kullanılabilir.
Hem FID hem de kılcal boru girişi EPC kontrollüdür.
Elektronik akış basıncı gösterge sistemi ve dahili çalışma istasyonu cihazı seçilebilir.
19 haneli otomatik sıvı numune alma cihazı.
Teknik Parametreler
Sıcaklık kontrol endeksi
Sıcaklık kontrol aralığı: Oda sıcaklığı 5℃~400℃, Artış: 0,1℃
Sıcaklık kontrol doğruluğu: ±0,1℃'den daha iyi
Sıcaklık programlama:
5 aşama, sabit sıcaklık, aşamalar arası süre: 0~999 dakika
Artış: 0,1 dk, Sıcaklık artışı: 0,1℃
Isıtma hızı: 200℃'nin altında maksimum 40℃/dakika
200℃'nin üzerinde maksimum 20℃/dakika
LOD
Birleştirmek | Maksimum % m/m (EN 14214) |
Gliserin | 0,02 |
Monogliseritler | 0.8 |
Digliseritler | 0.2 |
Trigliseritler | 0.2 |
Toplam Gliserin | 0,25 |
Yöntem ve Reaktifler
Gaz kromatografisi (GC) ile gliserin, mono, di ve trigliseritlerin analizi, hem uçucu hem de ağır bileşikleri ayrım yapmadan veya bozulmaya yol açmadan aktarabilen, ayrımcı olmayan bir enjeksiyon sistemi gerektirir. Gerçek soğuk kolon içi giriş ve alev iyonizasyon dedektörü (FID) ile donatılmış, sıvılar için TriPlus Otomatik Numuneleyici ile otomatikleştirilmiş ve Thermo Scientific Chrom-Card veri sistemi üzerinden kontrol edilen bir TRACE GC Ultra kullanıldı. TRACE GC Ultra'da sunulan gerçek soğuk kolon içi enjektör, daha ağır fraksiyonun ayrımını önleyebilen ve trigliseritler gibi kararsız bileşenlerin bozulma riskini ortadan kaldırabilen, böylece mükemmel geri kazanım ve kanıtlanmış numune bütünlüğü sağlayan, sürekli soğuk bir sistemdir.
Kullanılan analitik kolon, polar olmayan Thermo Scientific TRACE™ TR-BIODIESEL(G), 10 m, 0,32 mm iç çap, 0,1 μm kalınlıkta bir kolondur. Bu kolon, yüksek fırın sıcaklığında gelişmiş mekanik sağlamlığı ve dolayısıyla uzun ömrüyle, bu yüksek sıcaklık GC yöntemi için mükemmel performans sağlamak üzere tasarlanmıştır. Kolona sızdırmaz, yüksek sıcaklıkta temizlenmiş bir bağlantı ile bağlanan 1 m x 0,53 mm iç çaplı bir ön kolon kullanılır.
Düşük ölü hacimli, sızdırmaz metal bir T bağlantı parçası, yüksek sıcaklıkta çalışma sırasında koruma kolonu ile analitik kolon arasında güvenilir bir bağlantı sağlamak ve normal cam geçmeli bağlantıların kullanımını önlemek için özel olarak tasarlanmıştır. Bu tür bir bağlantı parçasının, fırın sıcaklığındaki son derece büyük ve sık değişimlerde bile sızdırmaz kaldığı kanıtlanmıştır (Şekil 2).
Kalibrasyon, iki dahili standart – gliserin için 1,2,4-bütantriol (IS1) ve mono-, di- ve tri-gliseritler için trikaprin (IS2) – ve dört referans bileşik – kullanılarak gerçekleştirilir.
Gliserin ve mono- ve digliseritler polar ve yüksek kaynama noktalı bileşenler olduklarından, GC'ye enjekte edilmeden önce uçuculuklarını artırmak ve aktivitelerini azaltmak için türevlendirilmeleri gerekir. Bu yöntem, bu bileşikleri daha uçucu silillenmiş türevlere dönüştüren piridin içinde MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifloroasetamid) ile türevlendirmeyi gerektirir. Aşağıda gerekli reaktiflerin listesi verilmiştir:
MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifloroasetamid)
n-Heptan
Piridin
1,2,4-Bütantriol – piridinde 1,1 mg/mL'lik dahili standart çözelti (IS1)
1,2,3-Trikaproilgliserol (trikaprin) - dahili standart çözelti 2, 8 mg/mL piridinde (IS2)
Referans malzemeler: gliserol (gliserin), 1-monooleoilgliserol (monoolein), 1,3-di-oleolgliserol (diolein), 1,2,3-tri-oleoilgliserol (triolein)
Piridin içinde mono-gliserit kontrol karışımı (monopalmitin, monostearin ve monoolein) Şekil 2: Sızdırmaz yüksek T arındırılmış bağlantı elemanı