Tespit Hedefi
Alüminyum folyo/levha/şeritler için haddeleme yağındaki katkı maddesi içeriğinin belirlenmesi
Genel Bakış
Haddeleme yağı, alüminyum levha, şerit ve folyo üretim sürecinde son derece önemli bir yardımcı malzemedir. İşlemin işleyişini ve nihai ürünün kalitesini doğrudan etkilerken, haddeleme yağındaki katkı maddesi içeriği de önemli bir performans göstergesidir. Haddeleme yağındaki katkı maddeleri esas olarak asitler, alkoller ve esterlerden oluşur ve bunların tümü oksijen içeren fonksiyonel gruplar (sırasıyla karboksil, hidroksil ve ester grupları) içerir. Karakteristik absorbsiyon pikleri birbirleriyle etkileşime girmez ve arka plandan (baz yağ) etkilenmez. Lambert-Beer yasasına dayanarak, bileşen konsantrasyonu ve absorbans arasında bir çalışma eğrisi oluşturulabilir; bu da numune spektrumundaki ilgili piklerin absorbansını ölçerek her bir katkı maddesi bileşeninin konsantrasyonunun doğru bir şekilde belirlenmesine olanak tanır.
Haddeleme yağındaki katkı maddesi içeriğini ölçmek için kızılötesi spektroskopisi kullanmak, yüksek hata oranları, zahmetli işlemler ve yüksek maliyetler (aşırı reaktif tüketimi nedeniyle) gibi kimyasal yöntemlerin dezavantajlarından tamamen kaçınarak hızlı ve hassas sonuçlar elde edilmesini sağlar.
Prensip
Alüminyum folyo haddeleme yağı katkı maddelerindeki her bir bileşenin kızılötesi bölgedeki farklı dalga sayılarındaki karakteristik soğ soğurma tepe noktalarından yararlanarak (örneğin, alkoller 1052 cm⁻¹'de karakteristik bir tepe noktası gösterir)-1Asitler ve esterler ise 1709 cm'de tepe noktaları gösterirken,-1ve 1743 cm-1(sırasıyla), referans malzemelerin baz yağ (C içeren kerosen bazlı bir yağlayıcı) ile seyreltilmesiyle bir dizi standart çözelti hazırlanır.12-C16Belirli oranlarda karbon zincirleri içerirler. Lambert-Beer yasasına göre, her bir çözücünün konsantrasyonu, konsantrasyon arttıkça absorbansıyla doğrusal bir ilişki sergiler. Test örneğinden elde edilen karakteristik piklerin absorbans değerleri doğrusal denklemlere yerleştirilerek, örnekteki her bir bileşenin konsantrasyonu belirlenebilir.
Çalışma Koşulları
1. Aletler ve Aksesuarlar
2) Sıvı test aksesuarı: Sabit sıvı hücresi (φ=30 mm)
2.Diğerleri
1) Dodekanol (C12H26O), saflık: %99
2) Heksadekanol (C16H34O), saflık: %98
3) Metil palmitat (C17H34O2), saflık: şşşşş %97
4) Laurik asit (C12H24O2), saflık: %97,5 5)n-Tridekan (C13H28), saflık: %99
3. Test koşulları
1) Çözünürlük: 4 cm-1
2) Tarama süreleri: 32
3) Dedektör: Piroelektrik Kızılötesi Dedektör
4. Sıvı Hücrelerde Optik Yol Uzunluğunun Ölçülmesi
İnterferogram yöntemi, boş sabit sıvı hücresinin optik yola yerleştirilmesi ve tarama yapılması (tarama aralığı: 1900 cm) yoluyla kullanıldı.-1600 cm'ye kadar-1Maksimum ve minimum noktaları içeren girişim saçakları elde etmek için. Sabit sıvı hücresinin optik yol uzunluğu daha sonra şu formül kullanılarak hesaplandı:
Örnek Ölçümü
Numuneyi cam bir şırınga kullanarak dikkatlice sıvı hücreye enjekte edin (hücrede hava kabarcığı olmadığından emin olun; eğer varsa, enjeksiyonu tekrarlayın). Sıvı hücreyi optik yola yerleştirin ve arka plan olarak n-Tridekan spektrumunu kullanarak taramayı gerçekleştirin.
Her bir absorbsiyon tepe noktasının teğetini taban çizgisi olarak kullanarak, yaklaşık 1743 cm⁻¹'deki maksimum absorbsiyon tepe noktalarının absorbansını ölçün.-11709 cm-1ve 1052 cm-1Elde edilen absorbans değerlerini kalibrasyon eğrisine yerleştirerek numunedeki her bir bileşenin konsantrasyonunu belirleyin.
Kalibrasyon Eğrilerinin Oluşturulması
1. Standart Çözeltilerin Hazırlanması
Çözücü olarak n-tridekan ve çözünen madde olarak çeşitli katkı maddeleri kullanarak, kütlece yüzde olarak aşağıdaki standart çözeltileri hazırlayın. Elde edilen absorbans değerleri kalibrasyon eğrilerine yerleştirilerek numunelerdeki her bir bileşenin konsantrasyonu belirlenir.
1) Alüminyum Folyo Haddeleme Yağı için Standart Çözümler
Sçorak arazi | Dodekanol (ağırlıkça %) | Laurik Asit (ağırlıkça %) |
1 | 0,5 | 0,05 |
2 | 1.0 | 0.10 |
3 | 1.5 | 0.15 |
4 | 2.0 | 0.20 |
5 | 2.5 | 0,25 |
2) Alüminyum Levha/Şerit Haddeleme Yağı için Standart Çözümler
Sçorak arazi | Heksadekanol (ağırlıkça %) | Metil Palmitat (ağırlıkça %) | Laurik Asit (ağırlıkça %) |
1 | 1.80 | 0.20 | 0,03 |
2 | 3.60 | 0,40 | 0,06 |
3 | 5.40 | 0,60 | 0,09 |
4 | 7.20 | 0.80 | 0.12 |
5 | 9.00 | 1.00 | 0.15 |
2. Standart Çözeltilerin Ölçümü
n-Tridekanı arka plan olarak kullanarak, iki standart çözelti setini ölçün ve her bir absorbsiyon pikinin absorbans değerlerini kaydedin (örnek spektrumlar aşağıda gösterilmiştir).
2.1 Alüminyum Levha/Şerit Haddeleme Yağı için Kalibrasyon Eğrisi Spektrumları
2.1.1 Heksadekanolün Karakteristik Soğurma Tepe Noktası
2.1.2 Metil Palmitat ve Laurik Asidin Soğurma Tepe Noktaları
2.2 Alüminyum Folyo Haddeleme Yağı için Kalibrasyon Eğrisi Spektrumları
2.2.1 Dodekanolün Karakteristik Soğurma Tepe Noktası
2.2.2 Laurik asidin karakteristik absorbsiyon tepe noktası
3. Kalibrasyon Eğrilerinin Oluşturulması
Standart çözeltilerin kütle oranı (%) x ekseni, absorbans ise y ekseni olarak alınarak standart eğriler oluşturuldu. Daha sonra kalibrasyon eğrisi denklemleri ve R² değerleri belirlendi (aşağıda örnek gösterilmiştir).
Tablo 1. Dodekanol İçeriği ve Absorbans Arasındaki Kalibrasyon Eğrisi | ||
Seri | Dodekanol (ağırlıkça %) | A1052santimetre-1(Temel çizgi: 1105-835 cm)-1) |
1 | 0,54 | 0,03 |
2 | 1.11 | 0,07 |
3 | 1.66 | 0.11 |
4 | 2.24 | 0.15 |
5 | 2.78 | 0.19 |
Tablo 2. Laurik Asit İçeriği ve Absorbans Arasındaki Kalibrasyon Eğrisi(Alüminyum Folyo) | ||
Seri | Laurik Asit (ağırlıkça %) | A1709 santimetre-1(Temel çizgi: 1840-1570 cm)-1) |
1 | 0,06 | 0,03 |
2 | 0.11 | 0,06 |
3 | 0.17 | 0,08 |
4 | 0.23 | 0.11 |
5 | 0.28 | 0.14 |
| Tablo 3. Heksadekanol İçeriği ve Absorbans Arasındaki Kalibrasyon Eğrisi | ||
Seri | Hekzadekanol (ağırlıkça %) | A1052CM-1(Temel çizgi: 1105-835 cm)-1) |
1 | 2.02 | 0.10 |
2 | 3.74 | 0.20 |
3 | 5.68 | 0.32 |
4 | 7.47 | 0,42 |
5 | 9.49 | 0,53 |
| Tablo 4. Metil Palmitat İçeriği ve Absorbans Arasındaki Kalibrasyon Eğrisi | ||
Seri | Metil Palmitat (ağırlık %) | A1743CM-1(Temel çizgi: 1840-1570 cm)-1) |
1 | 0.22 | 0,09 |
2 | 0,41 | 0.17 |
3 | 0,63 | 0,25 |
4 | 0.83 | 0.32 |
5 | 1.05 | 0.39 |
Tablo 5. Laurik Asit İçeriği ve Absorbans Arasındaki Kalibrasyon Eğrisi(Alüminyum Levha/Şerit)) | ||
Seri | Laurik Asit (ağırlıkça %) | A1709santimetre-1(Temel çizgi: 1840-1570 cm)-1) |
1 | 0,03 | 0,02 |
2 | 0,06 | 0,04 |
3 | 0.10 | 0,06 |
4 | 0.13 | 0,08 |
5 | 0.16 | 0.10 |
4. Kurtarma Oranı Doğrulama
Seri | Gerçek Değer (ağırlık %) | Absorpsiyon (A) | Ölçülen Değer (ağırlık %) | İyileşme Oranı (%) | |
1 | 1.78 | 0.12 | 1.77 | 99 | |
2 | Alüminyum Folyo Sarma Yağındaki Laurik Asit | 0.18 | 0,09 | 0.19 | 103 |
3 | Heksadekanol | 6.22 | 0.34 | 6.14 | 99 |
4 | Metil Palmitat | 0,69 | 0.26 | 0,69 | 100 |
5 | Alüminyum Levha/Şerit İçinde Laurik Asit | 0.11 | 0,07 | 0.11 | 101 |
Çözüm
Alüminyum folyo/levha/şerit haddeleme yağlarındaki katkı maddesi içeriğini belirlemek için kullanılan standart eğri yöntemi, doğru, hızlı ve operasyonel olarak basit olduğunu kanıtlamıştır. Kalibrasyon eğrileri R değerini göstermektedir.20,999 doğruluk oranı ve %99-103 geri kazanım oranlarıyla, yöntem nicel analiz gereksinimlerini tam olarak karşılamaktadır.