Haddeleme Yağlarında Alkol, Ester, Hidroksil Değeri ve Sabunlaşma Değerinin Belirlenmesi

Tespit Hedefi

Haddeleme Yağlarında Alkol, Ester, Hidroksil Değeri ve Sabunlaşma Değerinin Belirlenmesi

Genel Bakış

Haddeleme yağı, alüminyum levha, şerit ve folyo üretiminde kritik bir yardımcı malzeme olarak görev yapar ve hem işlem performansını hem de nihai ürün kalitesini doğrudan etkiler. Haddeleme yağının içindeki katkı maddesi içeriği, esas olarak termal olarak uçucu alkoller ve esterlerden oluşur; bunların tümü oksijen fonksiyonel grupları (sırasıyla karboksil, hidroksil ve ester grupları) içerir. Bu katkı maddelerinin sabunlaşma değeri, yağlama performansının hayati bir göstergesi olarak da işlev görür.

Alkollerin, esterlerin, hidroksil değerinin ve sabunlaşma değerinin karakteristik absorbsiyon pikleri birbirleriyle etkileşime girmez ve baz yağ matrisinden etkilenmez. Lambert-Beer yasasından yararlanılarak, kızılötesi spektroskopisi, bileşen konsantrasyonlarını düzeltilmiş pik alanlarıyla ilişkilendiren kalibrasyon eğrilerinin oluşturulmasını sağlar. Numune spektrumlarındaki absorbsiyon bantlarının düzeltilmiş pik alanları analiz edilerek, katkı maddesi bileşenlerinin konsantrasyonları yüksek doğrulukla belirlenebilir.

Haddeleme yağlarındaki alkolleri, esterleri, hidroksil değerini ve sabunlaşma değerini ölçmek için kullanılan kızılötesi spektroskopisi yöntemi, geleneksel kimyasal yöntemlerin yüksek işlem hataları, operasyonel karmaşıklık ve yüksek maliyetler (aşırı reaktif tüketimi nedeniyle) gibi dezavantajlarını tamamen ortadan kaldırırken, hızlı ve hassas sonuçlar elde etmeyi sağlar.

Prensip

Bu yöntem, haddeleme yağlarındaki alkol (FA), ester (FE), hidroksil değeri (HV) ve sabunlaşma değeri (SV) katkı maddelerinin karakteristik kızılötesi soğurma piklerini farklı dalga sayılarında kullanır. Standart çözeltiler, referans malzemelerin belirli oranlarda baz yağ ile seyreltilmesiyle hazırlanır. Lambert-Beer Yasası'na göre, konsantrasyon arttıkça çözücü konsantrasyonları ile düzeltilmiş pik alanları arasında doğrusal bir ilişki vardır. Test örneklerinden elde edilen karakteristik soğurma piklerinin düzeltilmiş pik alanları bu doğrusal denklemlere yerleştirilerek, her bir bileşenin konsantrasyonu hassas bir şekilde belirlenebilir.

Başvuru

Bu yöntem, soğuk haddeleme yağlarında, alüminyum levhalarda, alüminyum şeritlerde, alüminyum folyolarda ve benzeri malzemelerde bulunan katkı maddesi içeriğinin belirlenmesi için uygulanabilir.

Çalışma Koşulları

1. Aletler ve Aksesuarlar

   1)Haddeleme yağındaki FA, FE, HV, SV içeriğinin belirlenmesi için HKL-FTIR Spektrometresi

   2) Sabit sıvı hücresi (yol uzunluğu: 0,25 mm)

2. Test Parametreleri

   1) Çözünürlük: 4 cm^-1

   2) Tarama süreleri: 64

   3) Dedektör: Piroelektrik Kızılötesi Dedektör

   4) Tarama aralığı: 4000–400 cm^-1

3. Reaktifler

   1) Petrol eteri (kaynama aralığı: 60–90°C)

   2) Mutlak etanol (Analitik reaktif)

   3) Standart haddeleme yağı numunesi (konsantrasyonu bilinen)

4. Diğerleri

   1) Analitik terazi (0,0001 g)

   2) Hacimsel şişe

   3) Pipet

   4) Mikropipet (uçlarıyla birlikte)

   5) Lastik ampul

   6) Cımbız

   7) Emici pamuk, vb.

Test Prosedürleri

1. Standart Eğrinin Oluşturulması

Sabit bir sıvı hücre aksesuarı kullanılarak, farklı konsantrasyonlara sahip beş standart çözeltinin kızılötesi spektrumları FTIR spektrometresi ile ölçüldü. Her bir standart için alkol (FA), ester (FE), hidroksil değeri (HV) ve sabunlaşma değeri (SV) için düzeltilmiş tepe alanları kaydedildi (bkz. Tablo 1). Her parametre için standart eğriler, x ekseni olarak konsantrasyon (içerik) ve y ekseni olarak düzeltilmiş tepe alanı ile oluşturuldu.

2. Örnek Testi

Numuneler, standart yağ numuneleriyle aynı yöntem kullanılarak analiz edildi. Numunelerdeki her parametrenin konsantrasyonu (içeriği), Beer-Lambert Yasası esas alınarak hesaplandı.

Sonuçlar ve Hesaplamalar

1. Standart Eğri

Farklı konsantrasyonlardaki standart yağ örneklerinin kızılötesi spektrumları üst üste bindirilmiştir (Şekil 1'e bakınız).

Kalibrasyon eğrileri, her bir bileşenin kızılötesi spektral yanıt değerlerinin gerçek konsantrasyonlarına uydurulmasıyla oluşturuldu. Doğrusal regresyon denklemleri ve korelasyon katsayıları (R)²Tablo 2'de listelenmiştir. 

2. Örnek Hesaplamalar

Numunelerdeki her bir bileşenin konsantrasyonu hesaplandı ve Tablo 3'te sunulmuştur.

Çözüm

Haddeleme yağlarındaki alkol, ester, hidroksil değeri ve sabunlaşma değerinin belirlenmesinde kızılötesi spektroskopisi ile birleştirilmiş standart eğri yöntemi, doğru, hızlı ve operasyonel olarak basit olduğu kanıtlanmıştır. Kalibrasyon eğrileri R değerini göstermektedir.²0,994'lük hassasiyet ve %99 ile %103 arasındaki geri kazanım oranlarıyla, yöntem nicel analiz gereksinimlerini tam olarak karşılamaktadır.