Tespit Hedefi
Katı Atıklarda Toplam Geri Kazanılabilir Petrol Hidrokarbonlarının Belirlenmesi
Genel Bakış
Bu çözelti, EPA'nın Kızılötesi Spektrofotometri ile Toplam Geri Kazanılabilir Petrol Hidrokarbonları (TRPH) Ölçümü Yöntemi 8440'a uygundur. Bu standart, tortu, toprak ve çamur örneklerinden süperkritik karbondioksit ile ekstrakte edilen toplam geri kazanılabilir petrol hidrokarbonlarının (TRPH) ölçümü için kullanılır. Buharlaşma kayıpları nedeniyle benzin ve diğer uçucu petrol fraksiyonlarının ölçümünde kullanılamaz.
Toprak örnekleri süperkritik karbondioksit ile ekstrakte edilir. Girişimler, ekstraktın gevşek silika jel ile çalkalanması veya silika jel katı faz ekstraksiyon kartuşundan geçirilmesi yoluyla silika jel ile giderilir. Ekstraktın kızılötesi (IR) analizinden sonra, TRPH'ler standartlarla doğrudan karşılaştırma yoluyla nicel olarak belirlenir.
Uygulama Kapsamı
Bu yöntem, kızılötesi spektroskopisi kullanılarak toprak, su ve atık matrislerinde Aldicarb (Temik), Aldicarb Sulfone, Carbaryl (Sevin), Carbofuran (Furadan), Dioxacarb, 3-Hydroxycarbofuran, Methiocarb (Mesurol), Methomyl (Lannate), Promecarb ve Propoxur (Baygon) dahil olmak üzere 10 N-metilkarbamatın belirlenmesinde uygulanabilir.
Bu yöntem, süperkritik akışkan kromatografisi ile elde edilen katı atık özütlerindeki toplam geri kazanılabilir petrol hidrokarbonlarının (TRPHS) belirlenmesi için de uygundur. Bununla birlikte, benzin veya diğer uçucu bileşenlerin analizi için uygulanamaz.
Bu yöntem, 10 mg/L konsantrasyonlarında ekstrakte edilebilir bileşikleri tespit edebilmektedir. 3 g'lık bir numunenin ekstraksiyonu yapıldığında ( %100 ekstraksiyon verimliliği varsayılarak), bu, toprakta 10 mg/kg'lık bir tespit limitine karşılık gelir.
Prensip
Numune, Süperkritik Akışkan Ekstraksiyonu (SFE) kullanılarak ekstrakte edilir ve girişim yapan maddeler, toplu silika jel veya silika jel katı faz ekstraksiyonu (SPE) kartuşları kullanılarak uzaklaştırılır. Numune, standart numunelerle karşılaştırılarak kızılötesi spektroskopisi (IR) ile analiz edilir.
Reaktifler ve Malzemeler
Tetrakloroetilen, spektroskopik sınıf.
Spektroskopik sınıf referans yağ karışımı malzemeleri.
1) n-Heksadekan
2) İzooktan
3) Klorobenzen
Silika jel
1) Silika jel SPE kartuşları (40 μm partikül boyutu, 60 Å gözenek), 0,5 g.
2) Silika jel, 60-200 mesh ( %112 su ile etkisiz hale getirilmiş).
Kalibrasyon karışımları
1) Referans yağ: 50 ml'lik cam kapaklı bir şişeye 15,0 ml n-heksan, 15,0 ml izooktan ve 10,0 ml klorobenzen ekleyin. Buharlaşma kayıplarını önlemek için kapağı sıkıca kapatın. 4°C'de saklayın.
2) Stok standart çözelti: Referans yağdan 0,5 ml'yi önceden tartılmış 100 ml'lik bir hacimsel şişeye aktarın ve hemen kapatın. Tartın ve tetrakloroetilen ile hacmine kadar seyreltin.
3) Çalışma standardı çözeltisi: Küvet boyutuna göre uygun miktarda stok standardı çözeltisini 100 ml'lik bir hacimsel şişeye aktarın. Tetrakloroetilen ile hacmi tamamlayın. Stok standardı çözeltisine göre konsantrasyonu hesaplayın.
Silika jel temizleme kalibrasyonu
1) Önceden tartılmış 100 ml'lik bir hacimsel şişeye her birinden 1 ml (0,5-1 g) ekleyerek mısır yağı ve mineral yağı stok çözeltilerini hazırlayın. En yakın miligrama kadar tartın. Tetrakloroetilen ile işaret çizgisine kadar seyreltin, iyice karıştırın ve tüm içerik tamamen çözünene kadar çözündürün.
2) Gerektiğinde istenen hedef konsantrasyonlara ulaşmak için seyreltme işlemleri hazırlayın.
3) Seyreltilmiş mısır yağı/mineral yağ örneğinden 2 ml (veya uygun bir hacim) bir örnek şişesine aktarın. 0,3 g silika jel ekleyin ve karışımı 5 dakika çalkalayın veya 0,5 g silika jel SPE kartuşundan geçirin. SPE kartuşu kullanıyorsanız, 5 ml Tetrakloroetilen ile ön koşullandırın. Tetrakloroetilen ile elüsyon yapın ve 3 ml elüat toplayın. Silika jel kullanıyorsanız, ekstraktı temiz cam yünü (tek kullanımlık cam pipet kullanarak) ile filtreleyin.
4) Elüatı veya ekstraktı temiz bir IR küvetine aktarın. Hidrokarbon içeren elüsyon fraksiyonlarını belirleyin (2800-3000 cm⁻¹).-1Mısır yağı müdahalesi olmaksızın (1600-1800 cm)-1(ester bandı). IR taraması, silika jelin adsorpsiyon kapasitesinin ya çok güçlü ya da yetersiz olduğunu gösteriyorsa (örneğin, mısır yağı hedef hidrokarbonlarla birlikte ayrışıyorsa), yeni bir silika jel veya SPE kartuşu seçin.
Aletler ve Aksesuarlar
Toplam geri kazanılabilir petrol hidrokarbonları için HKL-8440 FTIR SpektrometresiTarama yapabilen veya sabit dalga boylu tipte, 950 cm'ye kadar tarama yapabilen-1.
Sodyum klorür veya IR sınıfı camdan yapılmış, 10 mm, 50 mm ve 100 mm yol uzunluklarına sahip küvetler.
PTFE kaplı karıştırma çubuklarıyla donatılmış manyetik karıştırıcı.
Test Prosedürü
1. Numuneyi sıvı-sıvı ekstraksiyonu (LLE) veya normal fazlı katı faz ekstraksiyonu (SPE) kullanarak hazırlayın.
2. Ekstraktın içine 0,3 g silika jel ekleyin ve karışımı 5 dakika çalkalayın. Alternatif olarak, ekstraktı 0,5 g silika jel SPE kartuşundan (5 ml tetrakloroetilen ile önceden şartlandırılmış) geçirin. Silika jel kullanılıyorsa, ekstraktı temiz cam yünü (tek kullanımlık cam pipet kullanarak) filtreleyin.
3. Silika jel ile temizleme işleminden sonra, çözeltiyi bir IR küvetine aktarın ve absorbansını ölçün. Absorbans, IR spektrofotometresinin doğrusal aralığını aşarsa, numuneyi uygun şekilde seyreltin ve yeniden analiz edin. Temizleme ve analiz işlemini tekrarlayarak silika jelin adsorpsiyon verimliliği de değerlendirilebilir.
4. Uygun konsantrasyonda bir çalışma standart çözeltisi seçin ve aşağıdaki yönergeler doğrultusunda uygun bir küvet boyutu belirleyin:
Yol Uzunluğu (mm) | Konsantrasyon Aralığı (μg/ml, ekstrakt) | Hacim (ml) |
10 | 5–500 | 3 |
50 | 1–100 | 15 |
100 | 0,5–50 | 30 |
5. Cihazı bir dizi çalışma standart çözeltisi ve uygun küvet kullanarak kalibre edin. Her çözeltinin absorbansını doğrudan maksimum dalga sayısında (~2950 cm⁻¹) ölçün.-1) ve petrol hidrokarbon konsantrasyonu ile absorbans arasındaki ilişkiyi gösteren bir kalibrasyon eğrisi oluşturun.
Sonuçların Hesaplanması
Numunedeki TRPH konsantrasyonu aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır: ω (TRPH)= (R×D×V)/W
Nerede:
R = Kalibrasyon eğrisinden elde edilen TRPH konsantrasyonu (mg/ml).
V = Ekstrakt hacmi (ml)
D = Ekstraktın seyreltme faktörü (varsa)
W = Katı numunenin ağırlığı (kg)