ISO 6878 Spektrofotometre ile suda toplam fosfor tayini

Tespit Hedefi

Sudaki toplam fosforun belirlenmesi

Genel Bakış

Bu çözelti, ISO 6878 Su kalitesi — Fosfor tayini — Amonyum Molibdat spektrometrik yöntemi standardına uygundur. Bu standart, sindirme için oksitleyici madde olarak potasyum persülfat (veya nitrik asit-perklorik asit) kullanılarak, filtrelenmemiş su örneklerinde toplam fosforun Amonyum Molibdat Spektrofotometresi ile tayini için bir yöntem belirtir. Yöntem, çözünmüş, partikül, organik ve inorganik fosfor formları dahil olmak üzere toplam fosforu ölçer.

Prensip

Nötr koşullar altında, numune, tüm fosfor bileşiklerini tamamen ortofosfata oksitlemek için potasyum persülfat (veya nitrik asit-perklorik asit karışımı) kullanılarak sindirilir. Asidik bir ortamda, ortofosfat amonyum molibdat ile reaksiyona girerek bir fosfomolibdat heteropoliasit oluşturur. Antimon iyonlarının varlığında, bu kompleks hemen askorbik asit tarafından indirgenerek yoğun mavi renkli bir kompleks oluşturur.

Cihaz ve Ekipman

1. Cam tıpalı (öğütülmüş ağızlı) dereceli tüpler: 50 ml kapasite

2. Taşınabilir tıbbi buhar sterilizatörü veya standart düdüklü tencere: Çalışma basıncı aralığı 1,1–1,4 kg/cm²

3. HKL-6878 Spektrofotometre ile suda toplam fosfor miktarının belirlenmesi.

1) Özellikler

① Cihaz, tek çipli mikrobilgisayar kontrolü kullanır ve 128*64 bit LCD ekrana sahiptir.

② Geniş LCD ekran, birden fazla veri setini görüntüleyebilir.

③ Geniş bellek alanı, birden fazla veri kümesinin ve eğrinin depolanmasına olanak tanır.

④ Otomatik sıfırlama ve %100 ayarlama fonksiyonları.

⑤ Otomatik dalga boyu ayarlaması.

⑥ Otomatik filtre değiştirme.

⑦ Geniş numune hücresi aralığı (5 mm ila 100 mm).

⑧ 10 adede kadar kalibrasyon noktasıyla standart eğri ölçümünü destekler.

⑨ Standart bir eğri oluşturmak için K ve B faktörlerini doğrudan girerek nicel ölçüm yapılmasına olanak tanır.

⑩ Kantitatif ölçüm için standart numuneleri ve bunlara karşılık gelen konsantrasyon değerlerini girerek standart eğri oluşturmayı sağlar.

⑪ Güç kapatıldıktan sonra bile standart eğri parametrelerini ve ölçüm ayarlarını korur.

⑫ Başlıkları, ölçüm verilerini, eğri parametrelerini, standart örnek noktalarını ve eğrileri yazdırmak için evrensel paralel yazdırma arayüzü ile donatılmıştır.

⑬ USB arayüzü içerir.

⑭ Spektral tarama gibi daha hassas ve esnek ölçümler için PC yazılım kontrolünü destekler.

2) Teknik Parametreler

① Dalga Boyu Aralığı: 320-1100 nm

② Spektral Bant Genişliği: 2 nm

③ Dalga Boyu Doğruluğu: ±0,5 nm

④ Dalgaboyu Tekrarlanabilirliği: ≤0,2 nm

⑤ Geçirgenlik Doğruluğu: ±0,3% τ

⑥ Geçirgenlik Tekrarlanabilirliği: %0,15 τ

⑦ Dağınık Işık: ≤0,05% τ (340nm dalga boyunda NaNO2 ile test edilmiştir)

⑧ Kararlılık: 0,001 A/saat (500 nm'de ısınma işleminden sonra)

⑨ Ölçüm Modları: Geçirgenlik, Soğurma, Konsantrasyon, Enerji

⑩ Dalga Boyu Ayarı: Otomatik

⑪ Fotometrik Aralık: -0,3 ila 3 A

⑫ Ekran: 128×64 LCD

⑬ Dedektör: İthal silikon fotodiyot

⑭ Işık Kaynağı: İthal tungsten lamba

⑮ Güç Kaynağı: AC 220 V/ 50 Hz veya 110 V/ 60 Hz

⑯ Toplam Güç: 120 W

⑰ Boyutlar: 480×350×220 mm (Uzunluk×Genişlik×Yükseklik)

⑱ Net Ağırlık: 11 kg

Tüm cam eşyalar seyreltilmiş hidroklorik asit veya seyreltilmiş nitrik asit içinde bekletildikten sonra musluk suyu ve arıtılmış su ile iyice durulanmalıdır.

Reaktifler ve Malzemeler

Sindirim (Potasyum Persülfat)

Örnekten 25 ml'yi kapaklı dereceli bir tüpe alın. Hem çözünmüş hem de askıda kalan maddeleri içeren temsili bir kısım elde etmek için pipetleme işleminden önce örneği iyice çalkalayın. Örnekteki fosfor konsantrasyonu yüksekse, örnek hacmi azaltılabilir.

Numuneye 4 ml potasyum persülfat ekleyin. Tüpü sıkıca kapatın ve kapağı küçük bir bez parçası ve iple bağlayın. Tüpü büyük bir beherin içine yerleştirin ve otoklavda ısıtın. Basınç 1,1 kg/cm²'ye (karşılık gelen sıcaklık: 120°C) ulaştığında, bu durumu 30 dakika boyunca koruyun, ardından ısıtmayı durdurun. Numuneyi çıkarmadan ve soğutmadan önce basıncın sıfıra dönmesini bekleyin. Sindirilmiş numuneyi suyla işaretli seviyeye kadar seyreltin. (Not: Numune sülfürik asit ile korunmuşsa, potasyum persülfat ile sindirime başlamadan önce nötralize edin.)

Sindirilmiş her bir örneğe 1 ml askorbik asit çözeltisi ekleyin ve iyice karıştırın. 30 saniye sonra 2 ml molibdat asit çözeltisi ekleyin ve iyice karıştırın. Ardından, sudaki toplam fosforun belirlenmesi için HKL-6878 Spektrofotometre kullanılarak ölçümler yapıldı.

Çözeltiyi 15 dakika oda sıcaklığında bekletin. Ardından, referans olarak su kullanarak 30 mm'lik bir küvette 700 nm'de absorbansı ölçün. Boş testin absorbansını çıkarın ve kalibrasyon eğrisinden fosfor konsantrasyonunu belirleyin.

Kalibrasyon Eğrisi Hazırlığı

Yedi adet kapaklı dereceli tüp alın ve sırasıyla 0,0, 0,50, 1,00, 3,00, 5,00, 10,0 ve 15,0 ml fosfat standart çözeltisi ekleyin. Her birini 25 ml su ile seyreltin ve ardından ölçüm prosedürüne göre analize devam edin. Suyu referans alarak, her bir standart çözeltinin absorbansını ölçün. Boş testin absorbansını çıkardıktan sonra, düzeltilmiş absorbans değerlerini karşılık gelen fosfor konsantrasyonlarıyla ilişkilendirerek kalibrasyon eğrisini çizin.

Sonuçların İfadesi

Toplam fosfor konsantrasyonu C (mg/L) olarak ifade edilir ve aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:

C=m/V

m = Numunede ölçülen fosfor içeriği (μg)

V = Ölçüm için kullanılan numunenin hacmi (ml)